CHƯƠNG 2 : PHƯƠNG PHÁP VÀ NỘI DUNG THỰC HIỆN
2.3. Các thí nghiệm
2.3.1. Khảo sát bước sóng tối ưu và xây dựng đường chuẩn MB theo phương pháp UV-Vis UV-Vis
Để khảo sát cực đại hấp phụ của MB chúng tơi tiến hành pha dung dịch MB có nồng độ 100mg/L. Sau đó cho phần mềm tự động khảo sát ở các bước sóng từ 400nm – 700nm. Tiếp đến chuẩn bị một dãy các dung dịch MB có nồng độ từ 0,5mg/L - 2,5mg/L. Tiến hành đo độ hấp thu phân tử của các dung dịch trên máy UV-Vis Hitachi U2910, ta thiết lập được đường chuẩn của MB.
2.3.2. Khảo sát vật liệu nung tối ưu
Đầu tiên khảo sát lại đường chuẩn ở mỗi thí nghiệm trước khi tiến hành thí nghiệm với 3 loại vật liệu (Fe, Fe-Bio, Biochar) nung ở từng mức nhiệt độ 200-900oC. Chuẩn bị tỷ lệ rắn/lỏng 0,5g/L với nồng độ dung dịch MB 125mg/L với pH 6.5 cho vào erlen khuấy đều bằng đũa thủy tinh, cho vào máy lắc với tốc độ 150 vòng/phút, 3 giờ. Lọc vật liệu qua giấy lọc bỏ đợt lọc đầu tiên, đo độ hấp thu ở bước sóng 664nm, thí nghiệm được
23
lặp lại 3 lần. Cuối cùng tính tốn ta chọn được 3 mỗi loại vật liệu có nhiệt độ nung tối ưu.
2.3.3. Khảo sát pH tối ưu
Dung dịch MB được chỉnh về các pH từ 2-11 sau đó cho vật liệu tối ưu vào đúng tỷ lệ rắn/lỏng 0,5g/L với nồng độ MB 125mg/L đem lắc với tốc độ 150 vòng/phút trong 3 giờ. Tiến hành lọc vật liệu qua giấy lọc bỏ đợt lọc đầu tiên, đo độ hấp thu ở bước sóng 664nm, thí nghiệm được lặp lại 2 lần. Tính tốn kết quả chọn được pH tối ưu.
2.3.4. Khảo sát thời gian tối ưu
Chuẩn bị vật liệu tối ưu có tỷ lệ rắn/lỏng 0,5g/L với nồng độ 125mg/L đã chỉnh pH tối ưu cho vào erlen khuấy đều bằng đũa thủy tinh, cho vào máy lắc với tốc độ 150 vòng/phút, lấy 7ml mẫu trong khi đang lắc để đảm bảo đúng tỉ lệ tại mỗi thời điểm 1, 2, 5, 10, 15, 30, 45, 60, 90, 120, 150, 180, 240, 300, 360, 420, 1440 phút. Tại mỗi mốc thời gian lọc vật liệu qua giấy lọc bỏ đợt lọc đầu tiên, đo độ hấp thu ở bước sóng 664nm. Cuối cùng tính tốn ta được kết quả thời gian tối ưu và chọn được vật liệu có nhiệt độ nung tối ưu.
2.3.5. Khảo sát sự ảnh hưởng NaCl
Pha dung dịch MB có nồng độ 125mg/L có chứa nồng độ NaCl 0,01M, 0,02M, 0,1M, 0,5M và 1M, chỉnh về pH tối ưu, cho vào chính xác vật liệu tối ưu có tỷ lệ rắn/lỏng 0,5g/L. Khuấy đều bằng đũa thủy tinh và cho vào máy lắc với tốc độ 150 vòng/phút trong thời gian tối ưu. Cuối cùng tiến hành lọc qua giấy lọc bỏ đợt lọc đầu tiên, đo độ hấp thu ở bước sóng 664nm. Ghi lại kết quả và tính tốn.
2.3.6. Thí nghiệm giải hấp
Chuẩn bị vật liệu tối ưu có tỷ lệ rắn/lỏng 0,5g/L với nồng độ 125mg/L đã chỉnh pH tối ưu cho vào erlen khuấy đều bằng đũa thủy tinh, cho vào máy lắc với tốc độ 150 vòng/phút, lấy mẫu sau thời gian tối ưu tiến hành lọc qua giấy lọc bỏ đợt lọc đầu tiên, đo độ hấp thu ở bước sóng 664nm đem đo uv-vis ta được độ hấp thu ban đầu. Tiếp đến đem vật liệu đi giải hấp với 3 dung dịch giải hấp cồn 96o, HCl 0.1N, NaOH 0.1N ở cùng tỷ lệ rắn/lỏng, lắc với tốc độ 150 vòng/phút trong thời gian tối ưu, sau đó đem lọc vật liệu qua giấy lọc bỏ đợt lọc đầu tiên và đo độ hấp thu ở bước sóng 664nm. Mẫu vật liệu sau giải hấp được đem đi hấp phụ lần nữa để khảo sát khả năng tái sinh vật liệu. Thí nghiệm được tiến hành 2 lần, cuối cùng ghi lại kết quả thí nghiệm và tiến hành tính tốn.
24
Chuẩn bị vật liệu tối ưu có tỷ lệ rắn/lỏng 0,5g/L đã chỉnh pH tối ưu với các nồng độ 25, 50, 100, 150, 200, 250, 300, 400, 500, 600, 800, 1000mg/L cho vào erlen khuấy đều bằng đũa thủy tinh, cho vào máy lắc với tốc độ 150 vòng/phút trong thời gian tối ưu. Tiến hành lọc vật liệu qua giấy lọc, bỏ đợt lọc đầu tiên, đo độ hấp thu ở bước sóng 664nm và tính tốn kết quả.
2.3.8. Thí nghiệm thay đổi nồng độ và nhiệt độ
Chuẩn bị tỷ lệ rắn/lỏng 0,5g/L đã chỉnh pH tối ưu với các nồng độ 25, 50, 100, 150, 200, 250, 300, 400, 500, 600, 800, 1000mg/L cho vào erlen khuấy đều bằng đũa thủy tinh tiếp đến cho vào máy lắc với tốc độ 150 vòng/phút trong thời gian tối ưu với nhiệt độ 10oC. Sau đó hút 20mL mẫu lọc vật liệu bằng giấy lọc, bỏ đợt lọc đầu tiên, đo độ hấp thu ở bước sóng 664nm, chú ý lấy mẫu trong q trình lắc đều để đảm bảo đúng tỉ lệ rắn/lỏng 0,5g/L. Cho thể tích mẫu cịn lại vào máy lắc tương tự như bước đầu tiên nhưng với nhiệt độ 31oC và trong thời gian tối ưu và tiếp tục hút 20mL mẫu, lọc vật liệu bằng giấy lọc, bỏ đợt lọc đầu tiên, đo độ hấp thu ở bước sóng 664nm. Cuối cùng cho dung dịch cịn lại đem lắc với nhiệt độ 42oC trong thời gian tối ưu, lọc vật liệu bằng giấy lọc bỏ đợt lọc đầu tiên, đo độ hấp thu ở bước sóng 664nm. Ta được kết quả thay đổi nồng độ và nhiệt độ ảnh hưởng ảnh đến quá trình hấp phụ.
2.3.9. Thí nghiệm mơi trường nước khác nhau
Nước ngầm, nước sông, nước máy đã qua lọc và mẫu nước cất đối chứng được pha với MB với nồng độ 125mg/L và cho vật liệu tối ưu vào tỷ lệ rắn/lỏng 0,5g/L đã chỉnh pH tối ưu cho vào máy lắc với tốc độ 150 vòng/phút trong thời gian tối ưu. Tiến hành lọc vật liệu bằng giấy lọc bỏ đợt lọc đầu tiên, đo độ hấp thu ở bước sóng 664nm, thí nghiệm thực hiện 2 lần và tính tốn kết quả.