- Dung dich mau thử thêm chuẩn.
Yêu câu:
-_ Sắc ký đồ mẫu thử và mẫu thử thêm chuẩn: Pic của SOP cần phân tách hồn
tồn khỏi các pic khác, pic của SOP cĩ thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của
chất chuẩn, chênh lệch khơng quá 2,0% [14].
-_ Sắc ký đồ của mẫu trắng: Khơng xuất hiện pic ở trong khoảng thời gian lưu
tương ứng với thời gian lưu của chất chuẩn.
-- Hệ số chồng phổ UV — VIS cua pic SOP thu được trong sắc ký đồ của mẫu thử so với pic SOP trong mẫu chuẩn phải đạt từ 99,0% trở lên.
c. Độ tuyến tính
Tiến hành: Pha một dãy dung dịch chuẩn SOP ở các nồng độ thích hợp. Tiến hành
sắc ký theo điều kiện được chọn. Xây dựng phương trình hồi quy tuyến tính giữa diện tích pic và nồng độ SOP trong các dung dịch chuẩn.
Yêu câu: Hệ số tương quan r > 0,99.
d. Độ chính xác
> Độ lặp lại trong ngày
Tiến hành: Chuẩn bị và định lượng 6 mẫu thử độc lập như quy trình phân tích.
Hàm lượng SOP được tính theo cơng thức ở phần 2.3.2. Tính tốn giá trị độ lệch chuẩn
tương đối RSD (%) của hàm lượng SOP.
Tiến hành tương tự với 6 mẫu thử khác vào ngày khác.
Yêu cẩu: Giá trị RSD (%) của kết quả định lượng mỗi ngày (n = 6) < 2,7% [11].
> Độ chính xác trung gian
Tiến hành: Tính giá trị RSD của hàm lượng SOP trong 12 mẫu của cả hai ngày ở
trên.
Yêu câu: Giá trị RSD (%) < 2/7% [11]. 20 20
e. D6 ding
Tiến hành: Thêm một lượng đã biết chất chuẩn tương ứng với 25%, 50% và 75%
vào mẫu thử ở mức 50% để thu được dung dịch với các nồng độ sophoricosid bằng 75%,
100% và 125% so với nồng độ định lượng trong mẫu thử. Tiến hành chuẩn bị mẫu theo quy trình và điều kiện sắc ký được chọn, mỗi nồng độ thực hiện 3 lần. Xác định tý lệ quy trình và điều kiện sắc ký được chọn, mỗi nồng độ thực hiện 3 lần. Xác định tý lệ
(%) tìm lại được so với nồng độ ban đầu.
Yêu câu: Tỷ lệ thu hồi dat 97,0 — 103,0% ở mỗi mức nồng độ [11]. 2.3.2.3. Xử lý số liệu 2.3.2.3. Xử lý số liệu
CHUONG 3. THUC NGHIEM VA KET QUA
3.1. Khao sát phương pháp định tính cao đặc Hịe giác bằng TUC
3.1.1. Chuẩn bị mẫu
Mẫu nghiên cứu:
- Cao dac Hoe giác.
- Duogc li¢u Hoe giác nguyên liệu.