tanshinon HA có nồng độ thích hợp. Ghi lại các thông số thời gian lưu và diện tích peak.
Tính RSD (%) của các thông số trên.
Yêu câu: RSD của thời gian lưu và diện tích peak < 2,0%. [14]
% Độ tuyến tính
- Pha một dãy dung dịch chuẩn hỗn hợp acid salvianolic B, tanshinon HA ở các nồng
độ thích hợp. Tiến hành sắc kí như điều kiện đã lựa chọn.
- Xây dựng phương trình hồi quy tuyến tính giữa diện tích peak và nồng độ acid salvianolic B, tanshinon HA trong các dung dịch chuẩn.
Yêu câu: Hệ sô tương quan R > 0,99. [14]
s* Độ chính xác
Tiến hành:
- Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Dùng dãy dung dịch chuẩn trong phần độ tuyến tính.
- Chuẩn bị dung dịch thử: Tiến hành trên 6 mẫu thử độc lập rồi chuẩn bị như quy trình
phân tích.
- Định lượng 06 mẫu thử độc lập.
- Thực hiện độ lặp lại vào 2 ngày ngày khác nhau.
- Độ lặp lại của phương pháp được xác định bằng giá trị RSD (%) kết quả định lượng hàm lượng Sal-B, Tan-IIA có trong mẫu.
- Xác định giá trị trung bình và giá trị RSD (%) hàm lượng hoạt chất có trong các
mẫu ở mỗi ngày và giữa hai ngày.
Yêu câu: Giá trị RSD (%) kết quả định lượng mỗi ngày (n=6) và của cả 2 ngày (n=12)
< 2,7% với các chất có hàm lượng từ 1% đến dưới 10% và < 3,7% với các chất có hàm
lượng từ 0,1% đến đưới 1% [14]. s* Độ đúng
- Độ đúng phản ánh sự phù hợp giữa kết quả thu được với giá trị thực.
- Độ đúng được thực hiện bằng cách thêm một lượng đã biết chất chuẩn tương ứng
với 25%, 50% và 100% so với mẫu thử vào mẫu thử ở mức nồng độ 50% để được nồng
- Tién hanh chuan bi mau theo quy trinh va sắc ki theo điều kiện đã chọn, định lượng
Sal-B và Tan-IIA trong mẫu thử và mẫu thử 50% thêm chuẩn, xác định tỷ lệ thu hồi Sal-
B và Tan-IIA, mỗi nồng độ thực hiện 3 lần. - Xác định tỉ lệ thu hồi (%) Sal-B và Tan-IIA. - Xác định tỉ lệ thu hồi (%) Sal-B và Tan-IIA.
Yêu câu:
- Tỷ lệ thu hồi đạt 97,0-103,0% với các chất có hàm lượng từ 1% đến dưới 10% và đạt 95-105 % với các chất có hàm lượng từ 0,1% đến dưới 1% ở mỗi mức nồng độ [14]. đạt 95-105 % với các chất có hàm lượng từ 0,1% đến dưới 1% ở mỗi mức nồng độ [14].
2.2.2.5.Định lượng các mẫu cao đặc Đan sâm
Áp dụng quy trình đã xây dựng đề định lượng các mẫu cao đặc Đan sâm được chiết
bằng nước và ethanol ở các nồng độ 30%, 50%, 70%, 90% và 96%.
2.2.3. Tính tốn kết quả và xử lí số liệu
Các số liệu nghiên cứu được tính dựa vào các công thức hoặc sử dụng công cụ Data
analysis trong Microsoft Excel.
CHUONG 3. KET QUA NGHIEN CUU
3.1. Dinh tính cao đặc Đan sâm bằng phương pháp sắc kí lớp mồng 3.1.1. Định tính acid sahianolic B
©_ Mẫu nghiên cứu
- Cân các mẫu với khơi lượng đã được tính toán như sau vào 3 bình nón 100 ml riêng biệt:
Đan sâm chuẩn 0,2 g
Đan sâm nguyên liệu 0,2 g
Cao đặc Đan sâm 02g