Mỗi dung môi chiết thực hiện trên một mẫu, mỗi mẫu- 123docz.net

- Dung dịch chất chuẩn acid salvianolic B (Sal-B): Cân chính xác 6,19 mg acid salvianolic B (hàm lượng 99,34%) cho vào bình định mức 10 mIl, thêm vừa đủ đến vạch

bằng methanol 70% thu được dung dịch chuẩn gốc có nồng độ khoảng 600 jig/ml.

-_ Pha động: Tham khảo các tài liệu [3], [L7], [18], [19], [41] khảo sát các hệ dung môi

*% Cloroform — ethyl acetat — toluen — acid formic — methanol (3:4:2:2:0,5) (1). “%& Cloroform — ethyl acetat — acid formic (5:4:2) (II).

Tốc độ phun: 50 nl⁄4. Thẻ tích phun mẫu: Cao DS 2l DS 3 ul DS-C 3 ul Sal-B 3 ul

Tién hanh: Trién khai theo diéu kién chung, chấm các mẫu trên băng dài 8 mm. Phát hiện: Soi UV ở bước sóng 254 nm, 366 nm.

Qua khảo sát lựa chọn hệ (I) cho kết quả hiện vết và tách vết tốt nhất (Bảng 3.1 và

Hình 3.1)

Bảng 3.1. Kết quả SKLM định tính Sal-B trong cao đặc Đan sâm sau khi hiện vết ở bước sóng 366 nm

Màu Mẫu nghiên cứu

7 |0,73 | Tim +++ +++ ++ salvianolic B sau khi hiện vết

ở bước sóng 366 nm.

Ghi chú: (+): Có vết (++): Vết đậm (+++): Vết rất đậm

Cao DS: Cao đặc Đan sâm DS-C: Đan sâm chuẩn

DS: Dược liệu Đan sâm Sal-B: Chất chuẩn acid salvianolic B e_ Nhận xét

Trên SKĐ quan sát sau khi hiện vết ở bước sóng 366 nm các vết tách tốt và có vết tương ứng với nhau. Trong đó:

- Dược liệu Đan sâm có 4 vết tương ứng với Đan sâm chuẩn (Rr= 0,08; 0,18; 0,37;

0,73) và có 1 vết tương ứng với chất chudn Sal-B (Rr = 0,08).

- Cao đặc Đan sâm có 7 vết, trong đó: Có 5 vết tương ứng với dược liệu Đan sâm (R: =0,08; 0,18; 0,37; 0,56; 0,73), có 4 vết tương ứng với Đan sâm chuẩn (R:= 0,08; 0,18;

0,37; 0,73) và có 1 vết tương ứng với chất chuẩn Sal-B (R;= 0,08).

- Cân các mẫu với khôi lượng đã được tính tốn như sau vào 3 bình nón 100 ml riêng biệt:

Đan sâm chuẩn 0,75 g Đan sâm nguyên liệu 0,75 g Cao đặc Đan sâm 0,75 g

Mỗi dung môi chiết thực hiện trên một mẫu, mỗi mẫu thực hiện chiết một lần.