Thực hiện khảo sát các điều kiện tiến hành phản ứng

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) tổng hợp hợp chất 2 chloro 3 (4 nitrophenyl)ethynylquinoxaline bằng phản ứng sonogashira (Trang 27 - 28)

2.1 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1.5. Thực hiện khảo sát các điều kiện tiến hành phản ứng

2.1.5.1 Phương pháp khuấy từ

2.1.5.1.1 Khảo sát tỉ lệ số mol tối ưu giữa tác chất và chất nền

Để tiến hành khảo sát số mol tác chất, cố định số mol chất nền 2,3- dichloroquinoxaline và cố định nhiệt độ phản ứng. Lần lượt thay đổi số mol của tác chất để tìm ra điều kiện tối ưu về số mol. Các thông số về số mol chất nền, nhiệt độ phản ứng và điều kiện phản ứng được chọn như sau:

- Cố định số mol chất nền là 0.5 mmol. - Nhiệt độ phản ứng là nhiệt độ phòng.

- Phản ứng được thực hiện trong hệ thống kín. - Thay đổi số mol 1-Ethynyl-4-nitrobenzene. 2.1.5.1.2 Khảo sát nhiệt độ của phản ứng

Sau khi tìm ra được số mol tối ưu của 1-ethynyl-4-nitrobenzene, tiếp tục khảo sát để tìm ra tiếp nhiệt độ tối ưu của phản ứng. Các thông số về chất nền, tác chất và điều kiện được chọn như sau:

- Số mol chất nền là 0.5 mmol.

- Số mol tác chất là 1 mmol (theo tỉ lệ 1: 2). - Phản ứng được thực hiện trong hệ thống kín. - Thay đổi nhiệt độ thực hiện phản ứng.

2.5.1.1.3 Khảo sát thời gian của phản ứng

Sau khi tiến hành khảo sát số mol của tác chất, nhiệt độ tối ưu của phản ứng. Chúng tôi tiến hành khảo sát thời gian của phản ứng nhằm tìm ra khoảng thời gian mà chất nền và tác chất chuyển hóa cao nhất. Các thông số về số mol, nhiệt độ của phản ứng được chọn như sau :

- Tì lệ mol giữa chất nền và tác chất là 1 : 2 - Nhiệt độ của phản ứng là 50oC

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) tổng hợp hợp chất 2 chloro 3 (4 nitrophenyl)ethynylquinoxaline bằng phản ứng sonogashira (Trang 27 - 28)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(64 trang)