CHƯƠNG 3 : THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
a. Phân tích kết quả phổ 1H-NMR phối tử L1
H-NMR phối tử L1
C5 C6 C7 C10 C11 C4 N C9 C12 C3 Cl H4 H5 H6 H7 H3 C2 H2 N N H1 C13 S N CH3 He1 Ha1 He1' Ha1' Ha2' He2' Ha2 He2Ha3 Hình 42: Cấu trúc dự kiến của phối tử L1
Dựa vào kết quả đo phổ MS ban đầu, chúng tơi dự đốn cấu trúc của L1 như Hình 42. Để kiểm tra tiên đốn này, chúng tơi tiến hành xác định cấu trúc L1 bằng phổ 1
H-NMR. Từ cấu trúc dự kiến trên và kết hợp với tài liệu tham khảo [76] chúng tơi dự đốn trên phổ 1H-NMR sẽ có 3 vùng tín hiệu chính như sau:
• Vùng 1: vùng tín hiệu của hydrogen gắn trên các nguyên tử carbon sp3; tương ứng với nhóm các nguyên tử hydrogen được kí hiệu Hex, Hax,với x lần lượt là 1, 1’, 2, 2’, 3 và các hydrogen nằm trên nhóm –CH3 (methyl).
• Vùng 2: vùng tín hiệu của hydrogen gắn trên các nguyên tử carbon sp2
, trong trường hợp này là gắn trên các nguyên tử carbon trong hệ thơm vòng benzene, trên C=C và trên C=N; tương ứng với các nguyên tử hydrogen được kí hiệu H2, H3, H4, H5, H6, H7.
• Vùng 3: vùng tín hiệu của hydrogen linh động, do liên kết với nguyên tử có độ âm điện lớn, cụ thể trong trường hợp này là nitrogen; tương ứng với các nguyên tử hydrogen được kí hiệu H1.
Kết quả thu được từ phổ 1H-NMR đã chứng minh dự đoán ban đầu của chúng tơi là hợp lý.
Hình 43: Kết quả đo phổ 1H-NMR được phân vùng của L1
Đặc biệt trong vùng 2, có 3 dạng tín hiệu chủ yếu: mũi đơn (singlet), mũi đôi (doublet), và mũi ba (triplet). Căn cứ vào cấu trúc của phân tử dự kiến và khả năng tương tác giữa các nguyên tử hydrogen trong phân tử ở vị trí vùng hệ vịng thơm, H2 và H3 được giả sử là tín hiệu singlet; H4 và H7 là tín hiệu mũi doublet, và H5 và H6 là tín hiệu mũi triplet.
Nhằm qui kết được từng tín hiệu ứng với từng nguyên tử hydrogen, chúng tôi tiến hành kiểm tra bằng 13
C-NMR, HSQC, HMBC, và COSY.
Hình 44: Kết quả đo phổ 1H-NMR vùng 2 của L1
b. Phân tích kết quả phổ1H-NMR phối tử L2