CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Tổng hợp và đánh giá đặc tính vật liệu
3.1.1. Chức hóa carbon felt
Bề mặt carbon felt có độ nhẵn lớn và khơng phân cực sẽ gây khó khăn cho việc phân tán đồng đều pha hoạt tính. Để cải thiện khả năng phân tán của pha hoạt tính xúc tác trên bề mặt, carbon felt đã được chức hóa bằng dung dịch HNO3 68% nhằm tạo ra khuyết tật, tăng độ phân cực cho chất mang. Q trình chức hóa được tác giả thực hiện theo quy trình đã được trình bày trong chương 2. Kết quả phân tích bằng phổ quang điện tử tia X (XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy) cho thấy rằng sau khi chức hóa, hàm lượng nguyên tố oxy trong thành phần cấu trúc hoá học của vật liệu tăng lên khoảng 3 %wt so với mẫu ban đầu như được trình bày ở bảng 3.1. Từ giản đồ tách peak ở hình 3.1 cho thấy tỷ lệ về cường độ peak của các nhóm chức đã có sự thay đổi. Cụ thể, mẫu trước chức hóa có cường độ của nhóm C-O, C-O-C cao hơn so với nhóm C=O, cịn sau chức hóa thì nó lại thấp hơn C=O, như vậy có thể khẳng định q trình chức hóa làm tăng sự có mặt của nhóm C=O. Các kết quả này đã được nhóm tác giả cơng bố trong tạp chí Hóa học [5].
Bảng 3.1. Thành phần nguyên tố trước và sau khi chức hóa của carbon felt [5]
Thành phần nguyên tố (%wt)
Mẫu
Carbon Oxy
Carbon felt 91,71 8,29
Carbon felt chức hóa 88,72 11,28
Nhằm đánh giá hiệu quả của q trình chức hóa đến sự phân bố pha hoạt tính xúc tác lên bề mặt chất mang, tác giả đã tiến hành chụp ảnh SEM chất mang sau khi đã được đưa tiền chất xúc tác và nung để đưa tiền chất dạng muối về dạng oxide, kết quả được thể hiện ở hình 3.2.
Hình 3.2. Ảnh SEM sự phân bố xúc tác lên chất mang trước (A) và sau (B) chức hóa Kết quả thể hiện ở hình 3.2 cho thấy sau khi chức hóa, pha hoạt tính xúc tác phân bố đồng đều hơn trên bề mặt chất mang, kích thước của pha hoạt tính khá đồng nhất và nhỏ hơn nhiều so với khi được đưa lên bề mặt chất mang khơng được chức hóa. Để đánh giá hiệu quả của việc chức hóa chất mang đến hiệu suất cũng như chất lượng vật liệu tổng hợp, nhóm tác giả đã tiến tổng hợp CNFs trên chất mang được chức hóa và chưa được chức hóa bằng hệ thống tổng hợp CVD dạng ống với nguồn carbon là LPG, kết quả được cơng bố trong tạp chí Hóa học [5]. Cụ thể, khi chất mang đã được chức hóa, hiệu suất sản phẩm tổng hợp được cải thiện từ 93 %wt lên đến 162 %wt. Giá trị bề mặt riêng BET cũng tăng từ 105 m2/g lên đến 184 m2/g.