CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Tổng hợp và đánh giá đặc tính vật liệu
3.1.2. Tổng hợp và đánh giá đặc tính của vật liệu
Từ hiệu quả của chức hóa chất mang, trong nghiên cứu này, tác giả sử dụng chất mang đã được chức hóa để tiến hành tổng hợp vật liệu. Trước tiên, mẫu được tổng hợp ở nhiệt độ 725 oC (cường độ 20,81 A) với hàm lượng pha hoạt tính xúc tác là 2 % wt Fe. Sản phẩm sau khi tổng hợp được cân và xác định hiệu suất theo công thức 2.1. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.2.
Bảng 3.2. Hiệu suất sản phẩm và bề mặt riêng của C-CNTs so với carbon felt
Mẫu
Tính chất Carbon felt Sản phẩm
Hiệu suất (%) - 44
SBET (m2/g) 1 74
Kết quả cho thấy sau khi tổng hợp, hiệu suất thu sản phẩm tăng lên 44 %wt so với khối lượng của vật liệu ban đầu. Sự gia tăng về khối lượng mẫu sau quá trình tổng hợp cho thấy ngồi carbon felt ban đầu, q trình tổng hợp đã hình thành nên vật liệu mới trên bề mặt mẫu ban đầu.
Quan sát hình thái ban đầu của mẫu được thể hiện ở hình 3.3 có thể thấy màu sắc bên ngoài của vật liệu sau khi phản ứng (hình 3.3B) đã trở nên đen hơn so với trước khi tổng hợp (hình 3.3A). Nhằm có cái nhìn rõ hơn về hình thái bề mặt, tác giả đã tiến hành quan sát mẫu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) để so sánh hai hình thái vật liệu trước và sau khi tổng hợp. Kết quả cho thấy ban đầu bề mặt của carbon felt trơn nhẵn (hình 3.3C), sau khi tổng hợp thì trên bề mặt các sợi carbon felt phủ đều một lớp vật liệu mới (hình 3.3D). Ở độ phóng đại lớn hơn có thể thấy rõ loại vật liệu này như các ống nano carbon đã được phát triển trên bề mặt chất mang (hình 3.3E, 3.3F).
Hình 3.3. Hình thái bên ngồi (A, B) và ảnh SEM của mẫu trước (C), sau khi tổng hợp (D, E, F)
Để xem xét vi cấu trúc của vật liệu, sản phẩm sau khi tổng hợp được phân tích bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (HR-TEM). Kết quả được thể hiện ở hình 3.4. Từ ảnh TEM hình 3.4 có thể thấy, vật liệu tổng hợp được là carbon nano ống với kích thước khá đồng đều, khoảng 50 nm. Với các kết quả thu được từ ảnh SEM và TEM có thể khẳng định vật liệu mới hình thành trên carbon felt là CNTs.
Hình 3.4. Ảnh TEM mẫu vật liệu tại nhiệt độ tổng hợp 725 oC
Nhằm đánh giá khả năng bám dính của carbon nano trên chất mang, ở nghiên cứu này, tác giả đã tiến hành đánh siêu âm sản phẩm sau tổng hợp với dung môi ethanol trong bể siêu âm tần số là 37 kHz với thời gian 5 phút. Kết quả cho thấy, khối lượng mẫu sau khi siêu âm giảm đi 5 %wt so với ban đầu. Từ đó cho thấy vật liệu có độ bám dính cao.
Hình 3.5. Quá trình đánh siêu âm mẫu tổng hợp
Với các kết quả thu được như trên có thể khẳng định đã tổng hợp được CNTs bám trên vật liệu carbon felt có cấu trúc 3D.
Nhằm xác định giá trị diện tích bề mặt riêng của sản phẩm, mẫu tổng hợp được tiến hành đo bằng phương pháp hấp phụ, giải hấp đẳng nhiệt nitơ và xử lý số liệu theo lý thuyết BET, kết quả được thể hiện ở hình 3.6 và bảng 3.2. Kết quả từ bảng 3.2 cho thấy sau tổng hợp, diện tích bề mặt riêng của vật liệu tăng từ 1m2/g lên đến 74 m2/g. Bên cạnh đó, từ giản đồ đường hấp phụ và giải hấp đẳng nhiệt ở hình 3.6 cho thấy sự xuất hiện vòng trễ, kiểu IV theo phân loại của IUPAC [43], vì vậy có thể khẳng định rằng C- CNTs thu được là loại vật liệu mao quản có kích thước trung bình.
Hình 3.6. Đường hấp phụ và giải hấp phụ của sản phẩm
Độ bền oxy hóa là một trong những đặc tính quan trọng đánh giá khả năng sử dụng của vật liệu trong môi trường làm việc nhiệt độ cao. Vì vậy, phương pháp phân tích nhiệt trọng trường được sử dụng để xem xét mức độ phân hủy của vật liệu trong môi trường oxy. Trong nghiên cứu này, tác giả đã tiến hành phân tích mẫu trong mơi trường oxy với lưu lượng dịng khí là 20ml/phút và tốc độ gia nhiệt là 3 oC/phút. Kết quả được thể hiện ở hình 3.7. Giản đồ ở hình 3.7 thể hiện sự mất mát khối lượng của vật liệu theo nhiệt độ (hình 3.7A) và vi phân khối lượng theo nhiệt độ (hình 3.7B).
Từ kết quả được thể hiện trên đồ thị hình 3.7A cho thấy, vật liệu tổng hợp có độ bền oxy hóa thấp hơn so với carbon felt ban đầu, duy trì ổn định đến khoảng 450 oC. Từ hình 3.7B cho thấy, trong khi vật liệu ban đầu chỉ có 1 peak tại 690 oC thì sản phẩm lại có 2 peak có giá trị đỉnh peak tại 650 oC và 610 oC. Sự sai khác về mức độ ổn định oxy hóa của vật liệu có thể đến từ một số yếu tố. Đầu tiên, đó có thể là do ảnh hưởng của xúc tác, thúc đẩy phản ứng phân hủy xảy ra nhanh hơn so với ban đầu như cơng bố của nhóm tác giả McKee và cộng sự [44]. Hoặc có thể là do sự chồng lặp một phần nhiệt độ từ sự phân hủy của CNTs trước đó và carbon felt.