CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN VỀ KHUẾCH ĐẠI QUANG
2.2. Nhiễu xạ ti aX
2.2.1. Giới thiệu
Cấu trúc nguyên tử và vi cấu trúc (ví dụ kích thước hạt) của vật liệu sẽ quyết định tính các tính chất của vật liệu đó. Một trong những ví dụ điển hình của điều này đó là các thù hình khác nhau của cacbon : kim cương thì cứng, trong suốt trong khi graphite thì mềm và đục. Vì thế để có thể hiểu được tính chất của vật liệu và phát triển được vật liệu tốt hơn thì việc hiểu được cấu trúc nguyên tử và vi cấu trúc là điều tiên quyết. Với những kiến thức về tính chất vật liệu cũng như cấu trúc cùng với điều kiện chế tạo, chu trình tam giác kín cổ điển : cấu trúc – cơng thức – tiến trình sẽ được hồn thiện.
Một trong những phương pháp đầu tiên để xác định tính chất cấu trúc đó là phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD). Trong phép đo XRD điển hình của một màng mỏng, các tia X tới xâm nhập vào màng và bị nhiễu xạ thành một loạt các góc. Những tia X nhiễu xạ này (hình thành các đỉnh Bragg) sẽ được tổng hợp lại. Việc này được thực hiện theo một chuỗi (với các bước quét) nhưng hiện nay thường được thực hiện song song với một detector theo vùng. Từ phép đo XRD, chúng ta có thể biết được : pha hiện tại, kích thước tinh thể, biến dạng mạng tinh thể, kết cấu tinh thể học (định hướng của tinh thể) và khuyết tật (lỗi xếp chồng, phân bố biến dạng). Tuy nhiên, mức độ chi tiết phụ thuộc vào các đặc điểm cụ thể của vật liệu được khảo sát, chẳng hạn như độ dày và mức độ kết cấu.
2.2.2. Cơ sở của phương pháp nhiễu xạ tia X
Hiện tượng nhiễu xạ xảy ra đối với các cấu trúc tuần hồn được chiếu sáng bởi các ánh sáng có bước sóng tương đương với khoảng cách của đối tượng. Điều này có thể quan sát được đối với ánh sáng khả kiến sử dụng các cách tử nhiễu xạ. Bởi tia X có bước sóng khoảng ~ 1Å, nó sẽ nhiễu xạ đối với các đối tượng có khoảng cách tuần hoàn với đơn vị Angstrom, chẳng hạn như nguyên tử trong một tinh thể. Hiện tượng nhiễu xạ
xảy ra thông quan sự can thiệp, khi đường đi khác nhau giữa 2 tia sáng bằng số nguyên lần của bước sóng. Điều này chính là phương trình Bragg :
2d sin θ = nλ
với θ là một nửa góc tán xạ 2 θ; λ là bước sóng của tia X, n là một số nguyên và d là khoảng cách các mặt mạng.
Hình 2.1. Nhiễu xạ của các nguyên tử được sắp xếp tuần hoàn thỏa mãn phương trình Bragg.
2.2.3. Thiết bị và giao diện làm việc
Phổ nhiễu xạ tia X được thực hiện trên hệ máy D8 Advance Eco của hãng Bruker (Đức). Dải đo phủ rộng từ 0 – 180o tùy theo từng trường hợp cụ thể. Hình ảnh thiết bị đo XRD được mơ tả ở Hình 2.2. Mẫu thủy tinh cần đo được đặt ở trong khoang đặt mẫu.
Hình 2.2. : Hệ đo nhiễu xạ tia X D8 Advance Eco
Thiết bị đo nhiễu xạ tia X được thiết lập và kết nối với máy tính thơng qua phần mềm DIFFRACT MEASUREMENT CENTER do hãng Bruker cung cấp. Thơng qua phần mềm này, người sử dụng có thể thiết lập được các thơng số để đo như : góc nhiễu xạ, thời gian lấy mẫu, tốc độ xoay mẫu ,…
Người sử dụng có thể phân tích cấu trúc của vật liệu dựa vào các đỉnh nhiễu xạ và tính tốn các thơng số liên quan như hằng số mạng, kích thước hạt,… Kết quả phân tích phổ được xuất ra dưới dạng file .xy hoặc .pdf