Các phương pháp phân tích bề mặt có thể kể đến như ảnh hiển vi điện tử quét hiệu phát xạ trường FESEM (Field-effect Scanning Electronic Microcospy) và ảnh hiển vi điện tử truyền qua TEM (Transmition Electronic Microcospy).
Phương pháp chụp ảnh hiển vi quét phát xạ trường (FESEM)
Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường cho ảnh có độ phân giải cao, cho ta biết thông tin về bề mặt màng vật liệu và cả thông tin về cấu trúc. Người ta thường kết hợp chụp ảnh hiển vi điện tử với phân tích phổ tán xạ năng lượng tia X (EDS) để phân tích định lượng các nguyên tố có mặt tại một vị trí nhất định trên bề mặt màng. Cả hai kỹ thuật chụp ảnh FE-SEM và EDS đều sử dụng một chăm điện tử hội tụ mạnh để chiếu lên bề mặt mẫu, các thông tin thu được từ các điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngược và tia X phát xạ cho ảnh hiển vi cũng như cho biết về thành phần các nguyên tố có mặt trong vật liệu. Khả năng phân giải của ảnh FE-SEM có thể tới 5 nm.
Điện tử được bắn ra từ súng điện tử có năng lượng từ 0 đến 60 keV. Chùm điện tử này được hội tụ thành một điểm trên bề mặt của mẫu nằm trong buồng chân không cao (≈ 10-5 mmHg).
Hình II.11. Sơ đồ kính hiển vi điện tử quét
Phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Về nguyên tắc thì phương pháp chụp ảnh TEM giống với chụp ảnh SEM, chỉ khác là trong chụp ảnh TEM sẽ thu tín hiệu là các điện tử truyền qua màng
Vật liệu chứ không phải điện tử phát xạ trên bề mặt màng. Sơ đồ hình II.11 cho ta thấy cấu trúc của một kính hiển vi điện tử truyền qua. Chính từ đặc điểm trên của kính mà khâu chuẩn bị mẫu chụp cũng khác so với mẫu chụp SEM. Với chụp ảnh SEM thì mẫu chuẩn bị đơn giản, có thể là mẫu màng dày, màng mỏng, mẫu khối, mẫu bột… còn mẫu chụp ảnh TEM bắt buộc phải là màng mỏng chiều dày dưới 100 nm. Màng vật liệu được phủ lên một lưới kim loại có kích thước mắt lưới khác nhau, trên lưới được bốc bay tạo một màng carbon cực mỏng. Với ảnh SEM ta chỉ biết được thông tin về bề mặt mẫu vật liệu thì với ảnh TEM ta có thể thấy hình ảnh bên trong màng với độ phân giải cao hơn.
Phần III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN