Muốn biết các đặc tính cấu trúc và thành phần của vật liệu ta có thể tiến hành phân tích bằng các phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD). Nhờ các phân tích này ta khống chế quá trình xử lý nhiệt để thu được các mẫu vật liệu có đặc trưng như mong muốn để khảo sát tính chất của chúng.
Nhiễu xạ tia X (XRD)
Đây là phương pháp phân tích cấu trúc dựa trên ảnh nhiễu xạ tia X của tinh thể vật liệu cần phân tích. Khi chăm tia X chiếu vào mẫu, do tính tuần hoàn của mạng tinh thể xây dựng lên các mặt mạng song song và cách đều nhau nên các tia X bị tán xạ trên các mặt mạng sẽ cho các cực đại giao thoa theo phương thoả mãn điều kiện phản xạ Bragg. Công thức định luật phản xạ Bragg :
2dsinθ = nλ d : khoảng cách giữa các mặt mạng
θ : góc tới của chăm tia X n : bậc nhiễu xạ ( n = 1, 2, 3 ...)
λ : bước sóng của tia X
Các thiết bị hiện nay thường sử dụng nguồn phát tia X là điện cực Cu Kα có bước sóng phát xạ là 1.54056 Å
Mỗi điểm ảnh trên phim là một cực đại nhiễu xạ, mỗi điểm là ảnh của một mặt mạng tinh thể.
Phân tích ảnh nhiễu xạ XRD cho ta thông tin về thành phần của vật liệu và định hướng của tinh thể. Ngoài ra, dựa trên phổ nhiễu xạ ta cũng có thể ước lượng được kích thước của tinh thể nhờ công thức Scherrer :
Trong đó k là hằng số thực nghiệm có giá trị xấp xỉ 0.9, β là độ rộng nửa đỉnh nhiễu xạ cực đại (FWHM) tính theo radian, D là kích thước tinh thể và λ
là bước sóng của tia X sử dụng.