CHƢƠNG II: THỰC NGHIỆM 2.1 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
2.2.1. Dung dịch H2C2O4 0.05N
Hịa tan 0.056g H2C2O4 vào bình định mức 250ml bằng nước cất. Pha loãng và định mức đến vạch.
2.2.2. Dung dịch KMnO4 0.05N
Hòa tan 1.583g KMnO4 vào nước và pha lỗng thành 1 lít.
KMnO4 khơng phải là dung dịch chuẩn gốc vì nó dễ bị phân hủy bởi ánh sáng thành MnO2. Cần chuẩn độ lại dung dịch này bằng dung dịch H2C2O4 0.05N.
Chuẩn hóa dung dịch KMnO4
- Hút 10ml dung dịch KMnO4 vào bình tam giác. Thêm vào bình 2ml H2SO4 đậm đặc.
- Đun bình trên bếp điện 700
-800C.
- Chuẩn độ bằng dung dịch H2C2O4 0.05N đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
2.2.3. Dung dịch chuẩn gốc NaNO30.1mg/ml
Hòa tan 0.847g NaNO3 trong nước cất và pha loãng, định mức đến vạch trong bình định mức 1 lít. Dung dịch này được bảo quản bằng 1ml dung dịch CHCl3.
Dung dịch chuẩn làm việc được pha loãng từ dung dịch chuẩn gốc.
2.2.4. Dung dịch chuẩn gốc NaNO2 0.1mg/ml
Hòa tan 0.162g NaNO2 trong nước cất và pha loãng, định mức đến vạch trong bình định mức 1 lít. Dung dịch này được bảo quản bằng 1ml dung dịch CHCl3.
Vì NaNO2 dễ bị oxi hóa trong khơng khí nên cần bảo quản trong chai tối và chuẩn độ lại bằng dung dịch KMnO4 trong môi trường axit trước khi sử dụng.
Chuẩn độ dung dịch NaNO2
- Hút theo thứ tự 50ml dung dịch chuẩn KMnO4 0.0515N, 5mL dung dịch H2SO4 đậm đặc, và 50ml dung dịch NaNO2 vào bình tam giác
- Lắc nhẹ và đun nóng dung dịch đến 70-800C trên bếp điện. Loại màu permanganate dư bằng cách thêm làm nhiều lần mỗi lần 10 ml dung dịch chuẩn H2C2O4 0.025N cho đến khi màu permanganate vừa biến mất.
SVTH: Trần Lê Vân Thanh Trang 27
- Chuẩn độ lượng dư H2C2O4 bằng KMnO4 0.0495N đến khi dung dịch vừa có màu hồng nhạt.
- Thực hiện chuẩn độ mẫu trắng là dung dịch nước cất theo một quy trình tương tự như với mẫu thật.
Phương trình chuẩn độ
5NO2- + 2KMnO4 + 6H+ 5NO3-
+ K+ + 2Mn2+ + 3H2O 2KMnO4 + 6H+ + 5H2C2O42- 2K+
+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Dung dịch chuẩn làm việc NaNO2 được pha loãng từ dung dịch chuẩn gốc NaNO2.
2.2.5. Dung dịch NH4Cl-EDTA
Hòa tan 13.108g NH4Cl và 1.713g EDTA trong 900ml nước cất. Điều chỉnh pH đến 8.5 bằng NH4OH đậm đặc hoặc HCl và pha lỗng đến 1 lít.