CHƢƠNG II: THỰC NGHIỆM 2.1 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
3.3.1. Kết quả khảo sát hoạt tính hạt Cd qua các lần xử lý
Hoạt tính của hạt Cd có vai trị quyết định hiệu suất khử nitrat của cột. Việc xử lý hạt Cd là giai đoạn quan trọng chuẩn bị cho cột khử Cd-Cu.
Hạt Cd ln có lớp CdO bao phủ nên chúng tơi tiến hành rửa hạt Cd bằng dung dịch HCl 6N. Hạt sau khi rửa có màu trắng sáng.
SVTH: Trần Lê Vân Thanh Trang 37
Hình 3. 5. Hạt Cd trước và sau khi rửa bằng dung dịch HCl 6N
Hạt Cd sau khi xử lý sơ bộ bề mặt thì được tiếp tục theo quy trình tại mục 3.3. Hạt Cd ban đầu được xử lý với dung dịch CuSO4 và dung dịch EDTA 0.1%. Sự có mặt của EDTA giúp tăng khả năng kiểm soát tốc độ phản ứng nhờ việc Cu2+
tạo phức với EDTA tại pH=6.8. Nếu ban đầu, hạt Cd cho vào dung dịch chỉ chứa CuSO4 thì phản ứng xảy ra rất mãnh liệt và làm hao hụt lượng Cd một cách đáng kể. Tốc độ phản ứng giảm cũng giúp cho Cu được phủ đều trên bề mặt hạt Cd.
Cds + Cu2+ Cd2+
+ Cus
Hình 3. 6. Hạt Cd được trộn đều trong dung dịch CuSO4 bằng máy khuấy từ
Hạt Cu được tạo thành bám vào hạt Cd có màu đỏ. Một lát sau, nó chuyển sang màu đen do Cu tác dụng với O2 trong nước tạo thành CuO. Các hạt CuO bám vào Cd làm giảm đáng kể hiệu xuất cột khử cũng như các kết tủa Cd(OH)2 được tạo thành nên cần rửa
SVTH: Trần Lê Vân Thanh Trang 38
sạch hạt Cd bằng dung dịch đệm amoni và EDTA tại pH = 8.5. CuO sẽ tạo phức với NH4OH và đi ra khỏi cột.
Cu + 1/2O2 CuO
CuO + NH4+ [Cu(NH3)4]2+
Hạt Cd sau khi xử lí xong có màu sáng và được bảo quản trong dung dịch đệm amoni.
Hình 3. 7. Hạt Cd được bảo quản trong dung dịch đệm amoni
Tiến hành khảo sát hoạt tính hạt Cd theo quy trình 2.7.1, chúng tơi thu được các kết quả thể hiện trong bảng 3.4. và hình 3.8.
Bảng 3. 4. Hiệu suất khử thay đổi theo hạt Cd qua các lần xử lý khác nhau Nồng độ NO3-
(ppm) Mật độ quang Hiệu suất khử (%) Hạt Cd xử lý với dung dịch HCl 6N 0.04 0.0178 59.63 0.08 0.0391 61.10 0.12 0.0657 66.78 Hạt Cd – Cu 0.04 0.0248 80.19
SVTH: Trần Lê Vân Thanh Trang 39 mỏng 0.08 0.0543 83.42 0.12 0.0786 79.41 Hạt Cd – Cu dày 0.04 0.0261 84.01 0.08 0.0562 86.21 0.12 0.0874 88.03
Hình 3. 8. Biểu đồ hiệu suất khử thay đổi theo hạt Cd qua các lần xử lý khác nhau.
Hạt Cd sau khi rửa bằng dung dịch HCl 6N được loại bỏ lớp CdO. Dung dịch nitrat bị khử về nitrit. Tuy nhiên, hiệu suất khử lại không cao do hạt Cd có hoạt tính mạnh nên nitrat có thể bị khử xuống tận NH4+
, N2. Cd - 2e Cd2+