THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất [7, 10, 13]
2.1.1. Thiết bị và dụng cụ
- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS- 100 Spectrometer của hãng Perkin Elmer USA.
Hình 2.1. Các bộ phận của máy AAS
- Máy nén khơng khí
- Bình khí C2H2 có độ tinh khiết 99,6 %
- Đèn catot rỗng HCL của hãng Perkin Elmer USA - Các hệ thóng dây nối và van xả khí
- Điều khiển toàn bộ hệ thống qua bộ vi xử lý trên máy hoặc sử dụng phần mềm AA Winlab để điều khiển và xử lý số liệu.
- Cân phân tích Precisa XT 220 – A, bếp điện, các dụng cụ bằng thủy tinh:
Máy AAS
Bộ phận hóa hơi mẫu
bình định mức, pipet, cốc...
2.1.2. Hóa chất
Các hóa chất đều thuộc loại tinh khiết hóa học và tinh khiết phân tích của các nước như Đức (hãng Merck), Pháp, Mỹ, Nga…
- Dung dịch asen gốc 1000ppm - Dung dịch NaBohydrua (NaBH4) - Dung dịch NaOH 0.1N
- Dung dịch KI
- Dung dịch K2S2O8 5% - Acid Nitric HNO3 đậm đặc - Acid percloric HClO4 - Acid clohidric HCl - Acid Sunfuric H2SO4
2.2. Chuẩn bị các dung dịch
2.2.1. Chuẩn bị các dung dịch As3+ 100ppm, 10ppm, 1ppm
- Dung dịch As3+ 100ppm được pha từ dung dịch gốc tương ứng có nồng độ 1000ppm. Hút chính xác 5ml dung dịch gốc có nồng độ 1000ppm vào bình định mức 50ml, sau đó thêm nước cất đến vạch.
- Dung dịch As3+ 10ppm được pha từ dung dịch tương ứng có nồng độ 100ppm. Dung dịch này xem là dung dịch chuẩn trung gian. Hút chính xác 10 ml dung dịch As3+ 100ppm vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch.
- Dung dịch As3+ 1ppm được pha từ dung dịch tương ứng có nồng độ 10ppm. Dung dịch này chỉ pha trước khi dùng. Hút chính xác 10 ml dung dịch As3+
10ppm vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch.
2.2.2. Chuẩn bị dung dịch NaBH4
Cân chính xác 8g NaBH4 tinh thể cho vào cốc thủy tinh sau đó hút chính xác
20ml NaOH 0.1N cho vào cốc thủy tinh dùng đũa khuấy tan hoàn toàn, chú ý dung dịch pha chế dùng được 3 ngày.