Các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến quá trình điều chế sét hữu cơ được tiến hành với các điều kiện như sau: tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonit = 1:1, pH dung dịch = 9, thời gian phản ứng 5h, nhiệt độ phản ứng lần lượt là: 40o
C, 50oC, 60oC; 70oC; 80oC.
Giản đồ XRD: ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến giá trị d001 và (%) hữu cơ xâm nhập của bentonit và các mẫu sét hữu cơ điều chế ở nhiệt độ khác nhau được trình bày trên hình 3.1, bảng 3.1, bảng 3.2.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Hình 3.1. Giản đồ XRD của bentonit (Pháp) (a) và các mẫu sét hữu cơ ở các nhiệt độ 40o
C, 50oC, 60oC; 70oC; 80oC tƣơng ứng lần lƣợt với các đường 1, 2, 3, 4, 5 (b).
Bảng 3.1. Ảnh hƣởng của nhiệt độ phản ứng đến giá trị d001
Nhiệt độ ( 0
C ) 40 50 60 70 80
d 001 ( A0 ) 38.038 38.294 39.031 37.526 37.104
Bảng 3.2. Ảnh hƣởng của nhiệt độ phản ứng đến (%) xâm nhập của các mẫu sét hữu cơ.
Nhiệt độ phản ứng (0
C) Bentonit 40 50 60 70 80
Tổng (%) mất khối lượng 9.0 41,94 42,66 44,11 41,22 40,80
(%) xâm nhập hữu cơ 0.0 32,94 33,66 35,11 32,22 31,80
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Hình 3.1 cho thấy giản đồ XRD của các mẫu sét hữu cơ thu được có hình dạng giống nhau, góc 2θ cực đại của bentonit từ 60
-70 đã bị dịch chuyển về khoảng 2,20 – 2,40 trong sét hữu cơ. Điều đó khẳng định sự có mặt của chất hữu cơ giữa các lớp bentonit. Kết hợp với kết quả ở bảng 3.1 cho thấy sét hữu cơ điều chế có giá trị d001 tăng lên rất nhiều từ 12,77Å (trong bentonit) đến khoảng 37.104Å-39.031Å
(trong các mẫu sét hữu cơ). Bảng 3.2 cho thấy khi tăng nhiệt độ từ 40-600
C, hàm lượng của hữu cơ trong sản phẩm cũng tăng lên đến 35,11% sau đó các giá trị này đều giảm xuống khi tăng nhiệt độ.
Vì vậy chọn nhiệt độ phù hợp cho quá trình điều chế sét hữu cơ là 600 C.