2.3 Phương pháp thực nghiệm
2.3.5 Đo phổ nhiễu xạ ti aX (XRD)
Phổ XRD dùng để xác định cấu trúc mạng tinh thể của vật liệu.
Khi chiếu tia tới cĩ bước sĩng λ bằng khoảng cách d giữa hai mặt tinh thể n là bậc nhiễu xạ cĩ giá trị nguyên.
E α/v × LSD = 2S E 2 . n ttn = (xi − X1)2 ∑ n1 + n2 − 2 + n1×n2⎭⎬⎫ ⎩ ⎨ ⎧n1 + n2 (xi − X2)2 ∑ − 1 X X2
Trong đĩ: xi (nm) là giá trị dtb của mỗi ảnh. Xlà giá trị trung bình củ
N: số lượng ảnh của một mẫu. a các dtb. t: tra bảng Studen với bậc tự do . v = n-1, α = 95%.
∆d = tb tα/v × ∑ i=k (x − i X)
i=1
Cường độ nhiễu xạ phụ thuộc vào số lượng điện tử trong mạng tinh thể, do đĩ phụ thuộc vào loại nguyên tử và vị trí của nĩ trong mạng. Tĩm lại, mỗi tinh thể khác nhau cĩ phổ nhiễu xạ khác nhau. Các tinh thể giống nhau cho nhiễu xạ giống
ắn, kết quả đo nhiễu xạ của chúng khơng bị ảnh hưởng
bởi ch
θ u
xạ. Như vậy tinh thể cĩ trong mẫu sẽ tạo một bộ vạch phổ cĩ các giá trị d và cường
+ Tiế
Thế zeta dùng để xác định điện tích và độ bền của keo bạc nano.
a các hệ phân tán trong dung dịch được đo trên thiết bị theo nguyên
lý củ g dịch ở
nồng ích h ưa vào đo. Giá trị thế zeta được tính theo cơng thức Smoluchowski [2, 4]:
nhau trong một hợp chất r
ất khác. Do vậy phổ nhiễu xạ tia X được dùng để xác định cấu tạo tinh thể
của vật liệu bằng cách so sánh với cơ sở dữ liệu chuẩn.
Kết quả đo trên máy ghi gồm: trục hồnh – gĩc 2 , trục tung – cường độ nhiễ
độ I đặc trưng [12].
n hành thí nghiệm:
Keo bạc nano được keo tụ bằng axeton, lọc lấy kết tủa, sấy khơ, nghiền mịn, ép thành tấm cĩ bán kính 1 inch, đưa vào đo phổ XRD trên máy ADVANCE 8- Brooker, vận hành ở điện thế 40kV, cường độ dịng 40mA sử dụng bức xạ Cu Kα.