4.5.1. Tổng hợp
Với qui trình trên hình (4.10), dung môi nước và DMF lớn và với cách thức trộn hai dung dịch nano CdSe và dung dịch sol SiO2 với nhau thì hạt nano CdSe có liên kết với mạng lưới của TOES với hiệu suất khó xác định. Vì vậy trong quá trình xử lý nhiệt gel CdSe/SiO2 sẽ không giữ được dạng khối của vật liệu.
Trong giới hạn của đề tài, chúng tôi bước đầu khảo sát một qui trình mới tổng hợp đồng thời hạt nano CdSe trong nền của SiO2 như một hướng phát triển của đề tài hình (4.18)[14]. Với quy trình này không sử dụng phương pháp liên kết bề mặt, tác nhân ngăn chặn bề mặt hạt nano CdSe chính là mạng lưới của TOES. Điều này giúp hạt CdSe được liên kết chặc trong mạng lưới của TOES, việc không sử
Thực nghiệm và kết quả 48
dụng nhóm thiol cũng góp phần giảm ô nhiễm môi trường và tính độc hại trong quá trình tổng hợp.
Trong phương pháp này, HCl đóng vai rất quan trọng nên chúng tôi tiến hành khảo sát thông số này đầu tiên. Khảo sát bước đầu cho thấy tỷ lệ HCl có ảnh hưởng rất lớn đến sự hình thành hạt nano CdSe. Với tỷ lệ của HCl/TOES<3 thì hiện tượng kết tủa xảy ra, nguyên nhân là hạt nano CdSe không được nằm trong mạng lưới của TOES nên dẫn đến hành thành kết tủa, nếu tỉ lệ HCl/TOES lớn có tác dụng ngăn cản sự hình hạt nano CdSe và giúp các ion Cd2+ và Se2- được phân tán trong mạng lưới của TOES nên dung dịch không bị kết tủa. Hạt nano CdSe được hình thành trong quá trình gel hóa của dung dịch sol và trong quá trình xử lý nhiệt.
Quy trình được tổng hợp theo tỉ lệ mol
TOES: C2H5OH: H2O:HCl:Cd:Se=1:15:8:x:0.5:0.1.
Quy trình cần được tối ưu hóa các tỉ lệ ethanol, nước cũng như các tỉ lệ Cd/Se. Việc xây dụng quy trình tạo khối này thành công sẽ mở ra những hướng ứng dụng trong việc chế tạo thấu kính quang học có khả năng phát quang ứng dụng trong laser và trong các lĩnh vực khác nhau.
Thực nghiệm và kết quả 49 TOES C2H5OH CH3COO)2Cd.2H2O + C2H5OH + H2O Na2SeO3.5H2O + C2H5OH + H2O H2O + HCl(xúc tác) HCl 37% Sol Khối 1h (a) 30’ 1h 2h Gel 3-5 ngày 7 ngày Sấy 3 ngày đến nhiệt độ 1100C
Thực nghiệm và kết quả 50
Hình 4.18. (a) Qui trình tạo khối nano CdSe pha tạp trong SiO2 (b) Biểu diễn sự phân bố nano CdSe trong nền SiO2 (c) Biểu diễn phản ứng của nano CdSe với mạng TEOS.