Trên hình 3.11 là dạng phổ trở kháng (đồ thị phần thực, phần ảo) của các mẫu thịt lợn đặc trưng trong dải tần số 100Hz - 1MHz. Giống như kết quả đo trong chương 2, sự khác biệt lớn nhất trên các đồ thị là ở các thành phần tần số thấp tại các thời điểm khác nhau.
Từ kết quả khi “fit” dữ liệu vào mơ hình tương đương, có thể thấy sự biến đổi các tham số trong mơ theo thời gian chính là sự biến đổi của các thành phần đặc trưng của thịt như trở kháng ngoại bào, trở kháng nội bào và điện dung màng tế sinh chất ( màng tế bào) theo thời gian.
Tần số (Hz) P h a ( R ad ian )
Hình 3.11. Dạng phổ trở kháng (đồ thị phần thực, phần ảo) của các mẫu thịt lợn e) Trở kháng ngoại bào (Re), trở kháng nội bào (Ri) và điện dung màng sinh chất (Cm) theo thời gian
Dựa trên công thức 2.13 và mơ hình Cole-Cole cải tiến, luận án tính tốn các giá trị Ri (trở kháng nội bào), Re (trở kháng ngoại bào) và Cm (điện dung màng sinh chất) theo thời gian như biểu diễn trên hình từ 3.12 đến 3.20.
ị trở kháng nội bào theo thời gian mẫu 1
a) Mẫu 1 b) Mẫu 2 c) Mẫu 3 Thời gian (h) R i ( Oh m )
Hình 3.13. Giá trị trở kháng ngoại bào theo thời gian mẫu 1
Hình 3.14. Giá trị điện dung màng sinh chất mẫu 1
Hình 3.15. Giá trị trở kháng nội bào theo thời gian mẫu 2
Thời gian (h) R e (O h m ) Thời gian (h) Cm (F ) Thời gian (h) R i ( O h m)
Hình 3.16. Giá trị trở kháng ngoại bào theo thời gian mẫu 2
Hình 3.17. Giá trị điện dung của màng sinh chất mẫu 2
Hình 3.18. Giá trị trở kháng nội bào theo thời gian mẫu 3
Thời gian (h) Re (O hm ) Thời gian (h) Cm (F ) Ri (O hm ) Thời gian (h)
Hình 3.19. Giá trị trở kháng ngoại bào theo thời gian mẫu 3
Hình 3.20. Giá trị điện dung của màng sinh chất mẫu 3
Nhận xét: Do sự chênh lệch giữa thời điểm bắt đầu đo thực nghiệm và bản chất của mỗi mẫu thịt lợn, dẫn đến sự chênh lệch giá trị trở kháng ở thời điểm ban đầu và hình dạng của đồ thị khác nhau. Ví dụ, mẫu 2 và mẫu 3 có trở kháng ngoại bào tại thời điểm ban đầu thấp hơn các mẫu 1. Tuy nhiên, về mặt tổng thể, trở kháng ngoại bào giảm theo thời gian; trở kháng nội bào có xu hướng không thay đổi hoặc tăng không đáng kể; giá trị điện dung màng sinh chất có xu hướng giảm trong khoảng 5 giờ đầu, trong các giờ tiếp theo giá trị điện dung khơng có xu hướng tăng.
Thời gian (h) Re (O hm ) Thời gian (h) Cm (F )
3.2.1.3. Kết luận từ thực nghiệm
Các mẫu đo còn lại đều có kết quả tương tự như trong 3 mẫu đo trên. Trong đó, giá trị trở kháng đều có xu hướng giảm dần từ khoảng 1000 Ohm xuống còn khoảng 100 Ohm ứng với các giá trị tần số từ 1MHz xuống 50Hz. Biên độ pha theo tần số đều có xu hướng tăng từ dải biên độ từ 100Hz đến 1000Hz và dải biên từ 100KHz đến 1MHz, cùng với đó, biên độ pha đều có xu hướng giảm từ 1KHZ đến 100KHz.
Từ đồ thị giá trị biên độ trở kháng và pha thu được từ thực nghiệm, có thể kết luận, đây là phổ trở kháng và phổ pha đặc trưng của một mẫu thịt được coi là sạch khi đo bằng hệ thống. Các mẫu đo sau 24 giờ đều có hiện tượng chảy nước, bốc mùi và có màu nhạt hơn so với ban đầu.
Q trình phân tích dữ liệu đo cùng với việc fit mơ hình Cole-Cole sửa đổi cho thấy cái nhìn khách quan về các thơng số của mơ hình.
Do sự chênh lệch giữa thời điểm bắt đầu đo thực nghiệm và bản chất của mỗi mẫu thịt lợn, dẫn đến sự chênh lệch giá trị trở kháng ở thời điểm ban đầu và hình dạng của đồ thị khác nhau. Ví dụ, mẫu 2 và mẫu 3 có trở kháng ngoại bào tại thời điểm ban đầu thấp hơn các mẫu 1. Tuy nhiên, nhìn chung trở kháng ngoại bào giảm theo thời gian. Trở kháng nội bào có xu hướng khơng thay đổi hoặc có tăng nhưng tăng ít. Giá trị điện dung màng sinh chất có xu hướng giảm trong khoảng 5 giờ đầu, trong các giờ tiếp theo giá trị điện dung khơng có xu hướng tăng.
Dựa vào các bài báo và các nghiên cứu trước đây, sự biến đổi các thành phần theo thời gian có thể được giải thích như sau: Sau khi giết mổ thì màng tế bào bị phân hủy và oxy hóa làm cho màng trở nên xốp (nghĩa là trên màng sẽ xuất hiện các lỗ thủng). Điều này làm mất tính tồn vẹn của tế bào, làm giảm khảnăng tích điện cũng như khảnăng cách điện của màng, dẫn đến giá trị điện dung của màng sẽ giảm theo thời gian sau giết mổ. Đồng thời với sự oxy hóa
của màng là sự “nối liền” giữa chất lỏng nội bào và chất lỏng ngoại bào, điều này làm tăng lượng chất lỏng ngoại bào do chênh lệch nồng độ ion giữa môi trường nội bào và ngoại bào, dẫn tới tăng độ dẫn điện của chất lỏng ngoại bào vì chúng đều là các ion tự do, có nghĩa là trở kháng ngoại bào giảm theo thời gian sau giết mổ. Sự gia tăng lượng chất lỏng ngoại bào đồng thời là sự mất đi của lượng chất lỏng nội bào, điều này dẫn đến trở kháng nội bào tăng lên sau giết mổ. Tuy nhiên trong nghiên cứu này, trở kháng nội bào có sự biến đổi phức tạp trong khoảng thời gian đo vì sự tác động của vi sinh vật cũng như điều kiện nhiệt độ môi trường. Sự khác biệt giữa các nghiên cứu được chỉ ra cụ thể trong Bảng 3.1.
Bảng 3.1 cho thấy nghiên cứu có sự khác biệt về điều kiện bảo quản là rất rõ ràng, mẫu thịt lợn được đóng gói và trong điều kiện nhiệt độ môi trường với thời gian là 1 ngày. Điều này làm cho sự phát triển của vi sinh vật tăng nhanh dẫn tới trở kháng ngoại bào và điện dung màng tế bào giảm nhanh trong 24 giờ là phù hợp nguyên lý.
Bảng 3.1. Các nghiên cứu về sự biến đổi thịt theo thời gian
Nghiên cứu Đối tượng Điều kiện bảo quản
Thời gian thực nghiệm J. L. Damez và cộng sự [51] Thịt bò Friesian và Holstein, khoảng 6 năm tuổi
Các mẫu thịt được đóng gói chân khơng và lưu trữở nhiệt độ 40C
Tối đa 14
ngày Xue Bai và
cộng sự [83] Thịt lợn Đóng gói chân khơng và giữ ở
nhiệt độ 50C Tối đa 8 ngày
Mahdi Guermazi và cộng sự [84]
Thịt bị
Chia làm 2 trường hợp:
- Khơng đóng gói, bảo quản trong tủ lạnh 50C
- Đóng gói chân khơng, bảo quản
trong tủ lạnh 50
C
3.2.2. Thực nghiệm 2
3.2.2.1. Mơ tả thực nghiệm
Mục đích của thực nghiệm là kiểm tra sự khác nhau giữa mẫu thịt sạch và mẫu thịt sau khi được xử lí bằng KNO3. Bước đầu tiên là đo trở kháng của mẫu thịt sạch trong 24 tiếng; bước 2 lấy mẫu thịt sạch đã đo trong 24 tiếng ra và ngâm mẫu thịt vừa đo vào dung dịch KNO3 nồng độ 1,5ML trong thời gian 1 tiếng, sau đó được rửa sạch; bước 3 mẫu thịt sau khi rửa tiếp tục được đưa vào vị trí cũ để đo tiếp trong vòng 24 tiếng tiếp theo. Các mẫu đo trước và sau khi xử lí bằng KNO3 cũng được kiểm tra xem có gốc -NO3 khơng bằng dung dịch Diphenylamin trong H2SO4 đặc.
Sự khác nhau trong thực nghiệm này là một mẫu được đo với tần số tăng từ 100Hz lên tới 1MHz trong khi mẫu còn lại được đo với tần số giảm 1MHz xuống 100Hz. Các bước nhảy tần số là như nhau trong cả hai trường hợp. Mục đích thực nghiệm này là đánh giá sự ảnh hưởng của việc đo tăng tần số và việc đo giảm tần số có tác động gì tới kết quả thực nghiệm của mẫu thịt hay khơng.
3.2.2.2. Quy trình thực nghiệm
Chuẩn bị mẫu đo: Quá trình chuẩn bị mẫu đođược thực hiện tương tự trong thực nghiệm 1. Sau khi chuẩn bị xong, mẫu thịt sẽ được cho vào hộp có kích thước 50x30x25 mm (chiều dài x chiều rộng x chiều cao). Điện cực được cố định sẵn trong hộp. Cuối cùng, hộp đựng mẫu được đặt vào trong 2 hộp nhựa, bọc lại với giấy bọc thực phẩm đảm bảo môi trường đo ổn định. Khởi động hệ thống đo bằng cách chạy chương trình trên Matlab.
Dải tần số đo: Mẫu kênh 1: 100Hz => 1MHz Mẫu kênh 2: 1MHz => 100Hz
Thứ tự đo: Như mô tả ở trên, mỗi một mẫu thịt sẽ được đo tại ba thời điểm: thịt nguyên trạng; được ngâm qua KNO3 và thời điểm sau 24 tiếng sau khi đã rửa KNO3.
Mẫu thịt sau mỗi lần xử lí đều được kiểm tra, theo dõi về màu sắc và mùi. Mẫu qua 24 giờ được rửa sạch cũng được kiểm tra sự tồn tại của KNO3 với hợp chất KNO3 trong môi trường H2SO4 đặc nguội. Phương trình phản ứng:
2(C6H5)2NH + 2KNO3 + H2SO4 → K2SO4 + 2H2O + 4(C6H5)NO (3.1) Trong đó, (C6H5)NO là chất Nitrosobenzene có màu xanh đậm khi bão hịa và có màu vàng nhạt khi nồng độ thấp, vì vậy Diphenylamine là một chất thử để kiểm tra hiệu quả với KNO3.
3.2.2.3. Kết quả thực nghiệm a) Mẫu 1
Kết quả đo của Mẫu 1 được biểu diễn trên Hình 3.21, 3.22.
Hình 3.22. Tương quan biên độ pha theo tần số tại ba thời điểm đo của mẫu 1 b) Mẫu 2 b) Mẫu 2
Kết quả đo của Mẫu 2 được biểu diễn trên Hình 3.23, 3.24.
Hình 3.23. Tương quan biên độ trở kháng theo tần số tại ba thời điểm đo của mẫu 2
c) Mẫu 3
Kết quả đo của Mẫu 3 được biểu diễn trên Hình 3.25, 3.26.
Hình 3.25. Tương quan biên độ trở kháng theo tần số tại ba thời điểm đo của mẫu 3
Hình 3.26. Tương quan biên độ pha theo tần số tại ba thời điểm đo của mẫu 3 d) Mẫu 4
Hình 3.27. Tương quan biên độ trở kháng theo tần số tại ba thời điểm đo của mẫu 4
Hình 3.28. Tương quan biên độ pha theo tần số tại ba thời điểm đo của mẫu 4 e) Mẫu 5
Hình 3.30. Tương quan biên độ pha theo tần số tại ba thời điểm đo của mẫu 5 f) Trạng thái mẫu thịt sau 24 giờ
Quá trình thực nghiệm trên 5 mẫu đo, kết quả cho thấy mẫu thịt rửa bằng KNO3 sau 24 giờ chưa bị phân hủy, khơng có mùi hơi thối, màu sắc mẫu thịt giữ nguyên hoặc đỏhơn so với màu ban đầu.
Tất cả các mẫu đođều được kiểm tra phản ứng với chất chỉ thị màu. Cả ba mẫu thịt: thịt sạch và thịt rửa KNO3 và thịt sau 24 giờ đều được rửa lại một lần nữa trong 50ml nước, mẫu nước này sau đó để phục vụ kiểm nghiệm với chất chỉ thị. Kết quả thu được như trong Hình 3.32.
Hình 3.31. So sánh mẫu thịt chưa qua xử lí KNO3 và đã qua xử lí bằng KNO3 sau 24 giờ. Hình a1) a2) a3) a4) a5) a6) lần lượt là các mẫu thịt sạch chưa
qua xử lí bằng KNO3. Hình b1) b2) b3) b4) b5) b6) lần lượt là các mẫu thịt đã qua xử lí bằng KNO3 sau 24 giờ
Hình 3.32. Các mẫu đo phản ứng với chất chỉ thị màu Diphenylamin
Về nguyên lý: khi nhỏ chất thử vào trong nước rửa thịt, màu xanh đậm xuất hiện, sau đó dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt là biểu hiện nước rửa mẫu thịt cịn có hợp chất KNO3. Kết quả thực nghiệm cho thấy hai mẫu: thịt qua ngâm KNO3 và thịt sau 24 giờ ngâm rửa KNO3 đều còn tồn tại gốc – NO3.
3.2.2.4. Kết luận từ thực nghiệm
Các kết quả đo đạc từ thực nghiệm 2 cho thấy:
- Mẫu thịt nguyên trạng có biên độ trở kháng lớn hơn so với mẫu thịt được rửa bằng KNO3;
- Việc đo với các bước nhảy tần số tăng hoặc giảm về cơ bản không thấy có sự khác nhau giữa việc đo tăng và đo giảm tần số.
- Vẫn còn tồn tại gốc -NO3 đối với các mẫu thịt ngâm qua KNO3 cho dù được xúc rửa bằng nước sạch và để trong thời gian dài.
3.2.3. Thực nghiệm 3
3.2.3.1. Mô tả thực nghiệm
Mục đích của thực nghiệm này là kiểm nghiệm phổ pha và phổ trở ủ ẫ ị ạ ẫ ịt đã qua xử ằng KNO3, đồ ời cũng
kiểm nghiệm về trạng thái của mẫu thịt sau khi được xử lí bằng KNO3 trong 24 giờ.
Mẫu thịt được chuẩn bị tương tự như trong thực nghiệm 1 và thực nghiệm 2. Sau khi hệ thống đo liên tục trong 24 giờ, mẫu thịt được lấy ra và ngâm bằng KNO3 1.5M trong 1 giờ và tiếp tục lấy dữ liệu trong 24 giờ tiếp theo.
3.2.3.2. Kết quả thực nghiệm a) Mẫu 1
Hình 3.33. Phổ biên độ trở kháng của mẫu thịt sạch và thịt được xử lí bằng KNO3 trong 24 giờ lấy dữ liệu
Tần số (Hz) Tr ở khá ng ( Oh m ) Tần số (Hz) P h a ( R ad ian ) Thịt nguyên trạng Thịt ngâm KNO3 Thịt nguyên trạng Thịt ngâm KNO3
Hình 3.34. Phổ biên độ pha của mẫu thịt sạch và thịt được xử lí bằng KNO3 sau 24 giờ
Phổ trở kháng và phổ pha đo trong 24 giờ của mẫu thịt nguyên trạng và mẫu thịt được xử lý bằng KNO3 mẫu 1 biểu diễn trên hình 3.33 và 3.34.
Từ Hình 3.33 và 3.34, nhận thấy có sự khác biệt giữa mẫu thịt sạch và mẫu thịt sau khi rửa bằng KNO3, trở kháng của mẫu thịt sạch giảm, từ giá trị khoảng 1kOhm trong khi đó, mẫu thịt được xử lí bằng KNO3 lại giảm từ 300 Ohm. Điểm cực tiểu của 2 mẫu đo cũng cho thấy sự khác biệt, với thịt sạch điểm cực tiểu rơi vào khoảng 100 Ohm trong khi đó mẫu thịt cịn lại rơi vào khoảng 50 Ohm. Đồ thị phổ pha có sự sai khác rõ rệt. Đồ thị của mẫu thịt sạch với điểm cực tiểu rơi vào khoảng tần số 30 kHz và điểm cực đại rơi vào giá trị 100 Hz. Trong khi đó, với mẫu thịt xử lý bằng KNO3, phổ pha trong dải tần này có xu hướng tăng dần từ -0.6 radian tới gần -0.05 radian.
b) Mẫu 2
Phổ trở kháng và phổ pha đo trong 24 tiếng của mẫu thịt nguyên trạng và mẫu thịt được xử lý bằng KNO3 mẫu 2 biểu diễn trên hình 3.35 và 3.36.
Hình 3.35. Phổ biên độ trở kháng của mẫu thịt sạch và thịt được xử lí bằng KNO3 sau 24 giờ
Thịt nguyên trạng
Hình 3.36. Phổ biên độ pha của mẫu thịt sạch và thịt được xử lí bằng KNO3 sau 24 giờ
c) Mẫu 3
Hình 3.37. Phổ biên độ trở kháng của mẫu thịt sạch và thịt được xử lí bằng KNO3 sau 24 giờ
Tần số (Hz) Ph a ( R ad ian ) Tr ở khá ng ( Oh m ) Tần số (Hz) Thịt nguyên trạng Thịt ngâm KNO3 Thịt ngâm KNO3 Thịt nguyên trạng
Hình 3.38. Phổ biên độ pha của mẫu thịt sạch và thịt được xử lí bằng KNO3 sau 24 giờ
3.2.3.3. Kết luận từ thực nghiệm
Biên độ trở kháng của các mẫu thịt trước và sau khi rửa KNO3 đều giảm khi tần số tăng. Tại tần số 100Hz, biên độ trở kháng các mẫu thực nghiệm thường có giá trị trong khoảng từ 500 Ohm tới 1200 Ohm và giảm mạnh sau khi rửa qua KNO3, giá trị chỉ còn nằm trong khoảng 200 Ohm đến 300 Ohm. Tại tần số1MHz, biên độ trở kháng của các mẫu thịt có giá trị nằm trong khoảng 50 Ohm đến 150 Ohm, sai lệch không đáng kể đối với các mẫu trước và sau khi rửa KNO3. Đồ thị pha của các mẫu thịt trước khi rửa KNO3 đều có 2 điểm cực trị, điểm cực tiểu nằm trong khoảng tần số 20KHz - 60KHz với giá trị trong khoảng -0.8 rad đến -0.6 rad và điểm cực đại nằm trong khoảng tần số 100Hz – 700Hz với giá trị từ -0.2 rad đến -0.4 rad.