CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Nguyên liệu:
2.2.2Quy trình tổng hợp nano đồng:
PVP
Glycerin
Hòa tan Khuấy đều
Nhiệt độ >240oC
Dung dịch có chứa hạt nano đồng
Phân tán
Thuyết minh quy trình:
Dung dịch nano đồng được điều chế theo các bước sau:
Bước 1: Phân tán đồng oxalat trong dung dịch glycerin.
Cho một lượng đồng oxalat đã cân vào một lượng glycerin xác định. Khuấy trên bếp điện từ với tốc độ 700 vòng/phút và gia nhiệt 100oC cho đến khi đồng oxalat phân tán hoàn toàn.
Bước 2: Hòa tan PVP trong glycerin.
Cho lượng PVP đã cân vào một lượng glycerin xác định. Khuấy trên bếp điện từ kết hợp với gia nhiệt bằng lò vi sóng. Gia nhiệt cho đến khi nhiệt độ của dung dịch PVP – glycerin khoảng 240oC, PVP hòa tan hoàn toàn.
Bước 3: Phân hủy nhiệt đồng oxalat tạo nano đồng.
Dùng micropipet 1000 µl hút một lượng xác định hỗn hợp đồng oxalat đã phân tán ở bước 1. Khi nhiệt độ của dung dịch PVP – glycerin trên 240oC thì ngừng gia nhiệt. Dùng nhiệt kế thủy ngân 300oC xác định nhiệt độ của dung dịch PVP – glycerin khi ngừng gia nhiệt. Khi nhiệt độ đạt 240oC thì nhỏ hỗn hợp đồng oxalat vào. Ngay lập tức đồng oxalat bị phân hủy tạo ra hạt nano đồng. Nhận biết sự tạo thành hạt nano đồng bằng việc quan sát sự chuyển màu của dung dịch từ màu xanh lục sang màu hồng. Khi dung dịch có màu hồng là phản ứng phân hủy nhiệt xảy ra và lúc đó hạt nano đồng tạo thành.
Bước 4: Khuấy dung dịch sau phản ứng để tránh sự kết tụ của các hạt nano đồng. Dung dịch sau khi đã chuyển thành màu hồng ánh đỏ trong lò vi sóng. Tiến hành lấy becher đựng dung dịch ra và ta đặt trên bếp khuấy từ, khuấy khoảng 15 phút để giải nhiệt cho dung dịch, tránh sự kết tụ của các hạt nano đồng. Vì vậy các hạt nano đồng trong dung dịnh sẽ có kích thước nhỏ hơn và đồng đều hơn.