m Trong đó:
3.3.2.1.Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới phản ứng este chéo hóa mỡ bò
Thực hiện 3 phản ứng este chéo hóa mỡ bò bằng xúc tác MA theo các thời gian phản ứng khác nhau. Mỗi mẫu phản ứng được tiến hành với tỷ lệ metanol/mỡ bò ≈ 18:1 (40 mL dầu, ρD ≈ 0,9 g/mL và 30 mL metanol, ρM ≈ 0,8 g/mL); hàm lượng xúc tác 3% so với khối lượng mỡ; nhiệt độ phản ứng trong khoảng 60- 65oC. Hiệu suất phản ứng có thể được đánh gía thông qua khối lượng metyl este sau xử lý và hiện tượng tạo nhũ khi rửa. Kết quả phản ứng được đưa ra ở bảng 3.4.
Bảng 3.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của xúc tác MA với phản ứng este chéo hóa.
Mẫu metyl este Thời gian
Đánh giá hiện tượng tạo nhũ khi rửa M-2 2 giờ Tạo nhũ nhiều, nhanh đóng rắn
M-6 8giờ Hầu như không tạo nhũ
M-10 10 giờ Hầu như không tạo nhũ
Kết quả cho thấy mẫu M-2, tương ứng với thời gian phản ứng 2 giờ, đạt hiệu suất rất thấp, do thời gian phản ứng quá ngắn, chưa đủ để trộn lẫn hoàn toàn các chất phản ứng và xúc tác với nhau. Đặc biệt là với phản ứng của mỡ bò (chứa nhiều hợp chất có phân tử khối cao, mạch carbon dài nên độ nhớt rất lớn) thì tốc độ phản ứng ban đầu diễn ra rất chậm. Mẫu M-6, M-10, tương ứng với thời gian phản ứng từ 8 – 10giờ, đạt hiệu suất tương đối tốt, hầu như không tạo nhũ khi rửa.
Chính vì vậy nếu phân tích GC các sản phẩm này rất dễ nằm lại trong cột sắc kí, làm ảnh hưỏng đến kết quả phân tích. Do đó, chỉ được phép tiến hành phân tích GC với các mẫu có hiệu suất cao. Phân tích GC-MS với các mẫu sản phẩm có thành phần ổn định, cho thấy các sản phẩm thu được có thành phần chính là các este của axit béo. Do vậy, rất thích hợp cho việc sử dụng làm biodiese. Tiến hành phân tích thành phần mẫu M-6 đạt hiệu suất cao có thành phần chính là:
11-Hexadecenoic acid, methyl ester~ 4,27 %
Pentadecanoic acid, 14 – methyl -, methyl ester ~ 21,48 %
9-Octadecenoic acid (Z) , methyl ester ~ 35,92 %
Octadecanoic acid, methyl ester ~ 18,15%
Sắc ký đồ có đường nền phẳng, các pic sắc nhọn, chứng tỏ sản phẩm sạch và có rất ít các sản phẩm phụ (monoglyxerit, axit, …). Các thành phần chính của sản phẩm được xác định bằng phổ MS với đôi tin cậy cao.