Kết quả phân tích phụ thuộc vào nhiều yếu tố như phương pháp xử lý mẫu và điều kiện xác định, kỹ thuật thực hiện, trang thiết bị… nên để đánh giá mức độ chính xác cũng như độ lặp lại của phương pháp xử lý mẫu chúng tôi đã chọn một số mẫu để tiến hành làm mẫu lặp, thêm chuẩn.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
3.8.4.1. Mẫu lặp
Chọn 3 mẫu chè xanh đại diện (Trại Cài – Đồng Hỷ, Khe Mo – Đồng Hỷ và Nam Thái – Tân Cương) là các mẫu lặp với Đồng và tiến hành xử lý lặp lại 3 lần. Kết quả lấy trung bình của 3 lần đo có trừ đi mẫu trắng.
Bảng 3.33. Kết quả phân tích đối với các mẫu lặp với Đồng
STT Mẫu chè xanh Cu Độ hấp thụ Nồng độ (ppm) Hàm lƣợng (mg/kg) 1 Trại Cài – L1 0,033 0,8812 11,0152 Trại Cài – L2 0,039 1,0598 13,2480 Trại Cài – L3 0,035 0,9408 11,7595 Trung bình 0,036 0,9705 12,1316 %RSD 8,6 2 Khe Mo – L1 0,036 0,9705 12,1316 Khe Mo – L2 0,034 0,9110 11,3873 Khe Mo – L3 0,040 1,0896 13,6201 Trung bình 0,037 1,0003 12,5037 %RSD 8,3 3 Nam Thái – L1 0,022 0,5537 6,9217 Nam Thái – L2 0,023 0,5835 7,2938 Nam Thái – L3 0,019 0,4644 5,8053 Trung bình 0,021 0,5240 6,5496 %RSD 9,8
Chọn 3 mẫu chè xanh đại diện (Phúc Trìu – Thái Nguyên, Nam Tân – Tân Cương và Nam Thái – Tân Cương) là các mẫu lặp với Crom và tiến hành xử lý lặp lại 3 lần. Kết quả là lấy trung bình của 3 lần đo có trừ đi mẫu trắng.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 3.34. Kết quả phân tích đối với các mẫu lặp với Crom
STT Mẫu chè xanh Cr Độ hấp thụ Nồng độ (ppb) Hàm lƣợng (mg/kg) 1 Nam Thái – L1 0,0747 16,7345 0,2092 Nam Thái – L2 0,0799 17,9167 0,2239 Nam Thái – L3 0,0692 15,6875 0,1961 Trung bình 0,0746 16,7796 0,2097 %RSD 7,2 2 Nam Tân – L1 0,0401 9,5637 0,1195 Nam Tân – L2 0,0430 10,1647 0,1271 Nam Tân – L3 0,0426 10,0818 0,1260 Trung bình 0,0419 9,9367 0,1242 %RSD 3,7 3 Phúc Trìu – L1 0,0143 4,2167 0,0527 Phúc Trìu – L2 0,0128 3,9058 0,0488 Phúc Trìu – L3 0,0136 4,0716 0,0509 Trung bình 0,0136 4,0647 0,0508 %RSD 5,5
Như vậy, kết quả thu được cho thấy phương pháp xử lý mẫu bằng phương pháp tro hóa ướt ổn định và lặp lại.
3.8.4.2. Mẫu thêm chuẩn
Phương pháp đường chuẩn là một trong những phương pháp đơn giản, dễ thực hiện, phù hợp cho phân tích hàng loạt. Tuy nhiên, khi gặp một đối tượng phân tích có thành phần phức tạp và không thể chuẩn bị dãy mẫu chuẩn phù hợp về thành phần với mẫu phân tích thì tốt nhất ta dùng phương pháp thêm chuẩn. Với phương pháp này, sự ảnh hưởng của nền sẽ bị loại bỏ.
Để so sánh kết quả phân tích các nguyên tố khi tiến hành bằng phương pháp đường chuẩn với phương pháp thêm chuẩn, chúng tôi chọn 2 mẫu chè là Trại Cài – Đồng Hỷ và Nam Thái – Tân Cương để tiến hành thực hiện theo phương pháp thêm
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
chuẩn với Đồng. Tương tự, với Crom chúng tôi chọn 2 mẫu chè ở Phúc Trìu – Thái Nguyên và Nam Thái – Tân Cương. Ở mỗi mẫu thêm chuẩn chúng tôi thêm vào những lượng Crom và Đồng ở điểm nhất định, sao cho tổng nồng độ trong mẫu thêm chuẩn đem đo vẫn nằm trong đường chuẩn. Chúng tôi thêm 1ppm và 4ppm Cu2+ với nguyên tố Đồng, 2ppb và 5ppb Cr3+ với nguyên tố Crom. Kết quả được dẫn ra ở bảng 3.35 và 3.36.
Bảng 3.35. Kết quả phân tích mẫu thêm chuẩn Đồng
STT Mẫu chè Nồng độ theo pp đƣờng chuẩn (ppm) Nồng độ chuẩn thêm vào (ppm) Nồng độ thêm vào thu đƣợc (ppm) Nồng độ thu đƣợc theo pp thêm chuẩn (ppm) Sai số(%) giữa hai phƣơng pháp 1 Trại Cài 0,9580 1 1,9412 0,9412 1,7537 4 4,9380 0,9380 2,0877 2 Nam Thái 0,5250 1 1,5032 0,5032 4,1524 4 4,5113 0,5113 2,6095
Bảng 3.36. Kết quả phân tích mẫu thêm chuẩn Crom
STT Mẫu chè Nồng độ theo pp đƣờng chuẩn (ppb) Nồng độ chuẩn thêm vào (ppb) Nồng độ thêm vào thu đƣợc (ppb) Nồng độ thu đƣợc theo pp thêm chuẩn(ppb) Sai số(%) giữa hai phƣơng pháp 1 Phúc Trìu 4,2167 2 6,0156 4,0156 4,7691 5 8,9293 3,9293 6,8158 Nam Thái 16,7346 2 18,5071 16,5071 1,3595 5 21,3589 16,3589 2,2450
Nhận xét: qua kết quả thu được bảng 3.35 và 3.36 cho thấy hiệu suất thu hồi Crom và Đồng đều lớn hơn 90% và sai số nhỏ hơn 10%.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
KẾT LUẬN
Trên cơ sở nghiên cứu phương pháp xác định Đồng và Crom trong chè xanh tại một số khu vực ở Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, chúng tôi đã đạt được một số kết quả sau:
1. Chọn được các điều kiện phù hợp đo phổ F-AAS với Đồng và GF-AAS với Crom.
2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo Đồng và Crom.
3. Xác định khoảng tuyến tính, lập đường chuẩn của Đồng trong phép đo F-AAS và Crom trong phép đo GF – AAS.
4. Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng trong phép đo của hai nguyên tố.
5. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp F - AAS với Đồng và GF – AAS với Crom.
6. Chọn được điều kiện phù hợp để xử lý đối với 20 mẫu chè xanh.
7. Kiểm tra kết quả xử lý mẫu bằng các mẫu lặp, tính chính xác của kết quả đo F-AAS với Đồng và GF – AAS với Crom bằng phương pháp thêm chuẩn cho kết quả với sai số nhỏ hơn 15%.
8. Ứng dụng xác định hàm lượng Đồng và Crom trong 20 mẫu chè xanh trên 7 huyện trong tỉnh Thái Nguyên .
9. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F – AAS là kỹ thuật phù hợp để xác định Đồng trên máy Thermo Electrode Corporation (Anh), phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF – AAS là kỹ thuật phù hợp để xác định Crom trên máy Shimadzu 6300 với lượng nhỏ hoặc lượng vết trong các mẫu chè xanh cho kết quả nhanh, độ chính xác cao, độ lặp tốt, có thể phân tích hàng loạt với hàm lượng rất nhỏ (10-4 %) và tốn ít mẫu. Đặc biệt, với phương pháp này ít bị ảnh hưởng bởi các nguyên tố khác có trong mẫu.
10. Trong các mẫu chè xanh đã nghiên cứu, hàm lượng của Đồng đều nằm dưới giới hạn cho phép là 150 (mg/kg) theo Quyết định 46/2007/QĐ-BYT
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
của Bộ y tế ngày 19/12/2007. Phần lớn hàm lượng Crom đều nhỏ hơn so với mẫu chè an toàn với hàm lượng Crom là 0,221 (mg/kg), nhưng có hai địa điểm là Hùng Sơn – Đại Từ có hàm lượng Crom cao hơn 1,16 lần và Phú Sơn - Phú Lương cao hơn 1,29 lần so với mẫu chè an toàn. Vì hàm lượng Crom ở hai địa điểm này cao hơn không nhiều so với mẫu chè an toàn nên có thể kết luận rằng chè xanh ở Thái Nguyên chưa bị nhiễm kim loại nặng Crom và Đồng. Tuy nhiên, chúng ta cần phải có những biện pháp cải tạo đất và quản lý thích hợp để tránh và khắc phục tình trạng ô nhiễm nhằm bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng, cũng như thương hiệu "Đệ nhất danh trà" của chè xanh Thái Nguyên.
Với những nghiên cứu và đề xuất của mình, chúng tôi hy vọng đã góp phần chứng minh và công nhận rằng chè Thái Nguyên là chè sạch và an toàn. Do vậy, người tiêu dùng hoàn toàn có thể yên tâm khi sử dụng chè xanh ở Thái Nguyên.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
1. Trang An, (2011) "Tới vùng Đệ nhất danh trà". http://baotintuc.vn/152N20110
309004906764T129/toi-vung-de-nhat-danh-tra.htm, ngày 05/03/2012.
2. Công nghệ hóa học (2012), "Một số phương pháp định lượng Crom ",
http://congnghehoahoc.wordpress.com ngày 04/03/2012.
3. Nguyễn Văn Dục, Nguyễn Dương Tuấn Anh (2006), "Ô nhiễm nước bởi kim loại nặng ở khu vực công nghiệp Thượng Đình", Tạp chí khoa học, Đại học Quốc gia Hà Nội.
4. Vũ Đăng Độ, Triệu Thị Nguyệt, (2008) Hóa học vô cơ, quyển 2, Nxb. Giáo dục. 5. Vũ Thị Tâm Hiếu, (2009), Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng,
crom, niken trong rau xanh tại thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F-AAS, Trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái
Nguyên.
6. Nguyễn Thị Vinh Hoa, (2010), Xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong động vật nhuyễn thể ở khu vực Hồ Tây, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội.
7. Đình Lộc, (2011), "Muốn làm giàu phải sản xuất chè sạch",
http://trathai.net/trathai/tin-tuc/muon-giau-phai-lam-che-sach/, ngày 04/03/2012.
8. Phạm Luận, (1999), Tài liệu xử lý mẫu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội.
9. Phạm Luận, (1998), Sổ tay hướng dẫn về các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích cho
phép đo AES + AAS + ICP-AES +ICP-MS để xác định kim loại và một số phi kim Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội.
10. Phạm Luận, (2003), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, Nxb. Đại học Quốc gia Hà Nội.
11. Phạm Luận, (2005), Ví dụ về điều kiện xác định một số kim loại bằng kĩ thuật phân tích
phổ hấp thụ nguyên tử, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội.
12. Hoàng Nhâm, (2001), Hóa học vô cơ, tập 2, Nxb. Giáo dục. 13. Hoàng Nhâm, (2001), Hoá học vô cơ, tập 3, Nxb. Giáo dục.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
14. Sid 28K , (2011), "Hướng tới Festival chè quốc tế Thái Nguyên 2011: Vài nét về chè Thái Nguyên, ". http://thainguyenphoto.com/viewtopic.php?f=25&t=187. ngày 02/02/2012. 15. Trịnh Thị Thanh, (2003), Độc học, môi trường và sức khỏe con người, Nxb Đại
học quốc gia Hà Nội.
16. Lâm Minh Triết, Diệp Ngọc Sương, (2000), Các phương pháp phân tích kim loại trong nước và nước thải, Nxb. Khoa học kĩ thuật.
17. Đặng Quốc Trung, (2011), Xác định Asen trong chè xanh ở Thái Nguyên bằng
phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, Trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái
Nguyên.
18. Lê Ngọc Tú, (2006), Độc tố và an toàn thực phẩm, Nxb. Khoa học & kĩ thuật. 19. Nguyễn Thị Hồng Vân, (2004), Khảo sát các điều kiện xác định hàm lượng
tạp chất đồng, chì, asen trong thiếc tinh bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử trên máy Shimadzu 6300 và ứng dụng phân tích các mẫu thiếc sạch, Trường Đại học Sư Phạm Hà Nội.
Tiếng Anh
20. Carmen C. V., Bouzas P. R., (2009) "Chromium and manganese levels in convenience and fast foods" In vitro studyof the dialyzable fraction – Spain. 21. Ghaedi M., Shokrollahi A., Kianfar A.H et al, (2007) "The determination of
some heavy metals in food samples by flame atomic absorption spectrometry after their separation-preconcentrationon bis salicyl aldehyde, 1,3 propandiimine (BSPDI) loaded on activated carbon –". Iran & Turkey.
22. Grabarcczyk., Malgorzata., Korolczuck et al., (2003) "Determination of labile chromium in water samples by catalytic adsorptive stripping voltammetry in online system". Electroanalysis. 15(5-6), pp: 524-528.
23. Monika K., Grajeta H., Prescha A et al., (2008) "Chromium content in selected convenience and fast foods in Poland" Food Chemistry 107 , pp: 208–212 24. Price W. J., (1997) "Spectrochemical analysic by atomic absorption". Heyden &
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
25. Sanchez U., Garcıa E.M., Cabrera C., J., Lorenzo M.L., Lopez M.C., (1999) “Chromium levels in potable water, fruit juices and soft drinks: influence on dietary intake”, The Science of the Total Environment 241, pp: 143-150 - Spain.
26. Slavin M., (1978) "Atomic absorption Spectrometry". Application. 6.
27. Soomro M. T., Zahir E., Mohiuddin S et al., (2008) " Quantitative Assessment of Metals in Local Brands of Tea in Pakistan". Pakistan Journal of Biological Sciences. 11, pp: 285-289.
28. Sotirios M. Bratakos (2002) "Chromium content of selected Greek foods", The
Science of the Total Environment 290, pp: 47–58
29. Townsend A.T., Snape I, (2008) "Multiple Pb sources in marine sediments near the Australian Antarctic Station, Casey". Science of The Total Environment,
389(2-3), pp: 466 – 474.
30. Vilar Farinas M., Barciela Garcıa J., Garcıa Martın S., Pena Crecente R.M., Herrero Latorre C., (2008) "Determination of Cr and Ni in Orujo spirit samples by ETAAS using different chemical modifiers"- Food Chemistry 110, pp: 177– 186 - Spain
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn