Hệ trang bị của phép đo AAS [18,21]

Một phần của tài liệu xác định asen trong nước giếng khoan tại khu vực thành phố thái nguyên bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa gf - aas và sơ bộ xử lý asen (Trang 30)

Dựa vào nguyên tắc của phép đo, ta có thể mô tả hệ thống trang thiết bị của máy phổ hấp thụ nguyên tử gồm các phần:

1. Nguồn phát chùm bức xạ đơn sắc của các nguyên tố cần phân tích: - Đèn catốt rỗng (Hollow Cathod Lamp-HCL).

- Đèn phóng điện không điện cực (Electrodeless Discharge Lamp- EDL).

- Đèn phát phổ liên tục đã biến điệu (Deuterium Hollow Cathode Lamp- D2) 2. Hệ thống nguyên tử hoá mẫu phân tích theo hai kỹ thuật:

- Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa đèn khí (Flame-AAS). Theo kỹ thuật này người ta dùng nhiệt độ ngọn lửa đèn khí để nguyên tử hoá mẫu. Do đó, mọi quá trình xảy ra trong ngọn lửa khi nguyên tử hoá mẫu đều phụ thuộc vào đặc tính của ngọn lửa. Nhiệt độ ngọn lửa chính là yếu tố quyết định hiệu suất nguyên tử hoá mẫu phân tích. Giới hạn phát hiện của kỹ thuật này khoảng 150 ppb (đối với asen).

- Kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa (Electro Thermal-AAS) ra đời sau kỹ thuật nguyên tử hoá trong ngọn lửa nhưng được phát triển rất nhanh và hiện nay đang được ứng dụng rất phổ biến. Trong kỹ thuật này, người ta dùng một lò bằng Graphit (cuvet graphit) hay thuyền Tantan để nguyên tử hoá mẫu. Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa là quá trình nguyên tử hoá mẫu trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng của dòng điện công suất lớn trong môi trường khí trơ. Quá trình nguyên tử hoá xảy ra theo các giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khô, tro hoá luyện mẫu, nguyên tử hoá để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là làm sạch cuvet. Trong đó, hai giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hoá đạt kết quả tốt. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố chính quyết định mọi diễn biến của quá trình nguyên tử hoá mẫu. Kỹ thuật này có độ nhạy rất cao, gấp hàng trăm hàng nghìn lần phép đo trong ngọn lửa mà lượng mẫu tiêu tốn ít (mỗi lần lấy từ 20-50l). Do đó, không cần nhiều mẫu phân tích, việc chuẩn bị mẫu cũng dễ dàng, không tốn nhiều hoá chất cũng như dung môi tinh khiết cao, đắt tiền.

3. Hệ quang học và detector dùng để thu, phân li toàn bộ phổ của mẫu và chọn vạch phổ cần đo hướng vào nhân quan điện để phát tín hiệu hấp thụ của vạch phổ.

4. Hệ thống chỉ thị kết quả đo có nhiều cách khác nhau, từ đơn giản đến phức tạp.

- Trang bị đơn giản gồm: các điện kế chỉ năng lượng hấp thụ của vạch phổ, các máy tự ghi để ghi lại cường độ vạch phổ dưới dạng các pic trên băng giấy.

- Trang bị hiện đại gồm: hệ thống bơm mẫu tự động (Auto Sampler), máy tính và phần mềm chuyên dụng điều khiển mọi quá trình làm việc của phép đo và xử lý, chỉ thị kết quả đo ra màn hình. Tuy nhiên loại trang bị này khá đắt tiền.

Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa đã và đang được sử dụng như là một công cụ phân tích đắc lực cho nhiều ngành khoa học và kinh tế do nó có nhiều tính năng ưu việt:

- Độ nhạy và độ chọn lọc cao.

- Không cần làm giàu nguyên tố cần phân tích cần xác định.

- Thao tác thực hiện đơn giản, dễ làm và có thể xác định được đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu.

- Các kết quả phân tích ổn định, sai số nhỏ (< 15%).

Một phần của tài liệu xác định asen trong nước giếng khoan tại khu vực thành phố thái nguyên bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa gf - aas và sơ bộ xử lý asen (Trang 30)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(79 trang)