6.1 Malt
Chỉ tiêu kiểm tra: Ngoại quan, độ ẩm, chất lượng theo CA.
6.1.1 Phương pháp thực hiện
a, Ngoại quan
- Nguyên đai, nguyên kiện.
- Lấy mẫu ngẫu nhiên 5 – 10 bao đựng đối với mỗi cont malt. - Hạt đều, màu vàng, đồng nhất, không mốc.
b, Chất lượng theo CA
Nguyên tắc đạt tiêu chuẩn theo yêu cầu kỹ thuật malt đại mạch BSG-BKT-TH- YCKT-01 của TCT.
c, Độ ẩm
Nguyên tắc: Dùng nhiệt sấy khô malt đã nghiền nhỏ ở 105℃ đến khối lượng không đổi sự chênh lệch khối lượng trước và sau khi sấy được dùng để tính độ ẩm.
Thực hiện:
+ Xay mẫu malt bằng máy nghiền Buhler của phòng kiểm nghiệm. + Cân 5g malt đã xay cho vào máy sấy khô Halloger.
+ Chọn chương trình kiểm tra độ ẩm malt trên máy và khởi động.
+ Sau một thời gian sấy, máy báo hiệu tín hiệu và hiện kết quả trên máy. + Kết quả độ ẩm được tính theo %.
6.2 Hounlon
Chỉ tiêu kiểm tra: ngoại quan, chất lượng theo CA.
6.2.1 Phương pháp thực hiện
Cảm quan: Hàng nguyên đai, nguyên kiện, đúng mã số lô hàng như trong hồ sơ.
6.3 Gạo
Các chỉ tiêu kiểm tra bao gồm: Cảm quan, độ ẩm, tỷ lệ tạp chất, hạt nguyên, tỷ lệ tấm nhỏ, tỷ lệ tấm + tấm nhỏ.
6.3.1 Định nghĩa
Hạt nguyên: Hạt gạo khơng gãy vỡ và hạt có chiều dài ≥ 9/10 chiều dài trung bình của hạt gạo ( theo TCVN 5643:1999)
Tấm: Hạt gạo gãy có chiều dài từ 2.5/10 đến 8/10 chiều dài trung bình của hạt gạo nhưng khơng lọt qua sàng 1.4mm và tùy từng loại gạo sẽ được quy định kích cỡ tấm phù hợp ( theo TCVN 5643:1999).
Tấm nhỏ: phần hạt gãy có chiều dài < 2.5/10 chiều dài hạt gạo, lọt qua sanf 2mm nhưng không lọt qua sàng 1,4mm (theo TCVN 6543:1999).
6.3.2 Phương pháp thực hiện
Mỗi xe gạo về được gọi là một lô. Mỗi lô lấy ngẫu nhiên khoảng 0.5-1kg.
Cảm quan: Hạt gạo màu trắng sáng, không ẩm mốc, sâu mọt.
Độ ẩm: Được kiểm tra bằng máy đo độ ẩm cầm tay hoặc đo trên máy sấy Hallogen. Mẫu được dàn đều trên đĩa và được đưa vào buồng đo. Kết quả được hiện trên máy.
Tỷ lệ các thành phần:
+ Cân khoảng 25g mẫu. Chọn những hạt nguyên trong mẫu trên (m1) phần cịn lại chọn hạt có kích thước theo quy định ( chiều dài hạt < 5/10 ) cho qua sàng có đường kính 2mm (m2) rồi qua sàng đường kính 1.4mm, trên sàng có đường kính 1.4mm tách riêng những hạt gãy có chiều dài từ 2.5/10 đến 5/10 (m2) và những hạt gãy có chiều dài < 2.5 (m3).
+ Đem cân (m1), (m2), (m’2), (m3) trên cân kỹ thuật có độ chính xác 0.01g. -Kết quả: + % hạt nguyên = m1*4
+ % tấm = (m2+m’2)*4 + % tấm nhỏ = m3*4
6.4 Nước nấu bia
6.4.1 Các chỉ tiêu kiểm tra
Màu sắc, mùi vị, độ kiềm TA, độ kiềm tổng TAC, hàm lượng muối, độ cứng tổng TH, độ ph, độ trong, hàm lượng chlor dư, hàm lượng sắt, hàm lượng mangan.
6.4.2 Màu sắc
Nguyên tắc: TCU là viết tắt của True Color Units, đơn vị đo của TCU là Platinum-Cobalt1 unit TCU = 1 mg Pt/lit.
Hóa chất, thiết bị:
+ Máy quang phổ DR5000 + Dụng cụ lọc
+ Dung dịch chuẩn HCl 1N + Dung dịch chuẩn NaOH 1N
+ Màng lọc 45 µm, bình tam giác 50ml, 100ml. Phương pháp
+ Lấy 200 – 400 ml mẫu cần đo.
+ Điều chỉnh pH và pH nước cất về khoảng 7.6. + Lọc khoảng 50ml nước Deion qua màng lọc 45 µm.
+ Chuẩn bị 10ml mẫu trắng bằng nước Deion đã lọc vào cell đo. + Lọc khoảng 50ml mẫu qua màn lọc 45 µm.
+ Chọn chương trình đo 125.
+ Zero bằng mẫu trắng đã chuẩn bị.
+ Bỏ mẫu trắng và chuyển mẫu cần đo vào cell + Kết quả đo được thể hiện bằng đơn vị mg/l PtCo.
6.4.3 Mùi vị
Nguyên tắc: Dùng giác quan là mũi để ngửi mùi của mẫu.
Dụng cụ, hóa chất: + Bình tam giác. +Bếp điện.
Phương pháp
+ Lấy 20 – 50 ml mẫu vào bình tam giác. + Dùng mũi ngửi ở nhiệt độ phịng.
+ Nếu mẫu khơng có mùi lạ, đun nóng lên khoảng 50 – 60℃ lắc lên và ngửi sâu.
+ Kết quả: nếu mẫu vẫn khơng có mùi gì ghi “ khơng có mùi lạ”, nếu mẫu có mùi: mơ tả mùi ngửi được.
6.4.4 Độ kiềm TA
Nguyên tắc: Dùng H2SO4 N/25 để xác định độ kiềm TA dựa vào điểm chuyển màu của phenolphtalein 1%.
Phương pháp tiến hành:
+ Lấy 100ml mẫu cho vào bình tam giác 250ml.
+ Nhỏ 2 – 3 giọt thước thử phenophtalien 1% được dung dịch có màu hồng. + Chuẩn thật chậm bằng H2SO4 N/25 đến mất màu, ghi V1 ml dung dịch chuẩn.
+ Tính kết quả: TA = 2V1 (℉ ¿ với 1℉ = 10 mg CaCO3/l
6.4.5 Độ kiềm tổng TAC
Nguyên tắc: Dùng H2SO4 N/25 để xác định độ kiềm TAC dựa vào điểm chuyển màu của thuốc thử methylorange 0.1%.
Tiến hành phân tích:
• Cho tiếp vào bình tam giác (vừa thử TA) 2- 3 giọt thuốc thử Methylorange 0.1%, Dung dịch có màu vàng.
• Dùng H2SO4 N/25 chuẩn tiếp đến khi dung dịch vừa xuất hiện màu đỏ. Ghi thể tích H2SO4 N/25 đã sử dụng làV2 (ml).
- Tính kết quả:
TAC = 2 (V1 + V2) (°F) 6.4.6 Hàm lượng muối (quy về NaCI)
-Nguyên tắc: Dùng AgNO3 để chuẩn độ Chlorua với thuốc thử K2CrO4 cho đến khi xuất
hiện kết tủa màu đỏ gạch của Chromate bạc. - Dụng cụ và hóa chất:
• Erlen 250ml, bình định mức 100ml, Burrette 20ml.
• AgNO3 N/10, K2CrO4 10%. -Thực hiện:
• Cho vào bình tam giác 250ml: 100ml mẫu nước và 4 - 5 giọt K2CrO4 10%.
• Dùng AgNO3 N/10 định phân đến khi dung dịch xuất hiện màu đỏ gạch bền, ghi
thể tích AgNO3 N/10 đã sử dụng là V3 (ml). - Kết quả:
Hàm lượng muối (mg/l) = 58.5 * V3 (quy về NaCl) 6.4.7 Độ cứng tổng cộng TH
- Ngun tắc: Kiềm hóa mẫu phân tích bằng dung dịch đệm pH 8:10. Dùng EDTA
xác định độ cứng với thuốc thử Noir d’Eriocrom ‘T. - Tiến hành phân tích:
• Cho vào bình tam giác 100ml: + 50ml mẫu nước.
+ 2ml dung dịch đệm pH 8:10.
+ 5 giọt KCN 1%.
+ 5 giọt Noir d’Eriocrom T 0.25%. Dung dịch có màu đỏ mận. Dùng EDTA 0.02N chuẩn độ cho đến khi vừa xuất hiện màu xanh ve (khơng ngừng ở xanh tím).
• Ghi thể tích EDTA đã sử dụng là Vml. - Tinh kết quả: TH = 2 V (°F)
6.4.8 Độ pH:
- Đo trực tiếp trên máy đo pH theo hướng dẫn vận hành SL-KSCL-HDVH-13, SL-
KSCL-HDVH-14, kết quả ghi lại được tính từ hai số sau dấu phẩy. 6.4.9 Độ trong:
- Đo trực tiếp trên máy đo độ đục Hach 2100N theo hướng dẫn vận hành SL- KSCL-HDVH-05.
6.4.10 Hàm lượng sắt
- Nguyên tắc: Dùng thuốc thử sắt và máy quang phổ Aqualytic để xác định hàm lượng sắt trong nước.
- Dụng cụ, thiết bị và hóa chất:
• Máy quang phổ Aqualytic.
• Bếp điện. + Máy đo pH.
• Cuvet 50 mm.
• Erlen 250 ml, cốc 100 ml, ống đong 100 ml, pipette 1ml, 10 ml, đũa khuấy.
• Thuốc thử sắt Iron LR.
• Axit H2SO4 đậm đặc (98%).
• Dung dịch NaOH 25%.
- Tiến hành:
Xử lý mẫu nước:
• Lấy 100 ml ruẫu nước vào trong erlen 250 ml.
• Thêm 1 ml axit H2SO4 đậm đặc vào lắc đều.
• Đun sơi nhẹ trong 10 phút (bắt đầu tính thời gian khi mẫu nước sơi).
• Làm lạnh và dùng dung dịch NH4OH 25% để điều chỉnh pH về khoảng 3:6 (trong quá trình điều chỉnh pH nếu pH> 6 thì dùng axit H2SO4 để điều chỉnh).
• Thêm 10 ml nước cất vào erlen.
Đo mẫu: Chọn phương pháp đo sắt trên máy đo Aqualytic.
• Hàm lượng sát trong nước từ 0.01 + 0.5 mg/1 chọn phương pháp 219.
• Hàm lượng sát trong nước từ 0.1 + 1 mg/1 chọn phương pháp 220.
• Hàm lượng sắt trong nước từ 0.1 + 3 mg/l chọn phương pháp 221. Mẫu trắng:
• Hút 10ml màu cho vào cuvet 50 mm.
• Chuyển cuvet vào máy quang phổ Aqualytic và nhấn phím ZERO. Mẫu đo:
• Hút 10 ml mẫu vào cốc 100 ml, thêm 1 viên thuốc thử sắt Iron LR vào. Dùng đũa khuấy hịa tan hồn tồn viên thuốc thử.
• Chuyển mẫu vào cuvet 50 mm và đưa vào máy quang phổ Aqualytic nhấn phím enter
- Kết quả:
Hàm lượng sát trong nước hiển thị trên màn hình máy quang phổ, đơn vị mg/l.
6.4.11 Hàm lượng Mn
- Nguyên tắc: Dùng thuốc thử Mn và máy quang phổ Aqualytic để xác định hàm lượng Mn trong nước.
- Dung cụ, thiết bị và hóa chất:
• Máy quang phổ Aqualytic.
• Cuvet 24 mm.
• Cốc 100 ml, 10 ml, đũa khuấy.
• Thuốc thử Mn Manganese LR1, Manganese LR2. - Tiến hành:
• Chọn phương pháp đo 240 Mn trên máy Aqualytic.
• Hút 10 ml mẫu nước vào cuvet 24mm đưa vào máy Aqualytic nhấn phím ZERO.
• Hút 10 ml vào cốc 100 ml.
• Cho 1 viên thuốc thử Manganese LR1 vào, khuấy tan..
• Cho tiếp 1 viên thuốc thử Manganese LR2 vào, khuấy tan.
• Chuyển từ cốc 100 ml vào cuvet 24 mm và đưa vào máy Aqualytic nhấn phím enter
- Kết quả:
Hàm lượng Mn trong nước hiển thị trên màn hình máy quang phổ, đơn vị mg1. 6.4.12 Hàm lượng Chlor dư
-Nguyên tắc: Chlor dư liên kết với thuốc thử DPD Free Chlorine Reagent tạo phức hợp có màu hồng. Đo độ hấp thụ của phức hợp suy ra nồng độ thực của chlor dư.
- Hóa chất và dụng cụ:
• 01 gói DPD Free Chlorine Reagent.
• Ống nghiệm, máy quang phổ Aqualytic AL800. - Tiến hành:
• Khởi động Aqualytic AL800 theo hướng dẫn vận hành và lựa chọn phương pháp
đo chlor tự do 110 trên máy aqualytic.
• Lấy 10ml nước chưa cho thuốc thử vào cuvet trịn ϕ624mm và ấn ZERO.
• Chờ đến khi máy kiểm tra xong thì bỏ mẫu trắng.
• Lấy 10ml mẫu nước cần phân tích vào ống nghiệm.
• Bổ sung 01 gói thuốc thử DPD Free Chlorine Reagent, lắc đều cho thuốc tan
trong khoảng 30 giây.
• Cho mẫu đã bổ sung thuốc thử vào cuvet tròn ϕ 24mm và ấn TEST. - Kết quả:
Hàm lượng clo dư trong nước bằng giá trị hiển thị trên máy, đơn vị (mg/l). 6.4.13 Chi só Pecmanganate
-Nguyên tắc: Đối với nước sinh hoạt, ăn uống BYT không gọi COD là COD mà là "chỉ số Pecmanganat". COD (Chemtical Oxygen Demand - nhu cầu oxy hóa học) là lượng oxy cần thiết để oxy hoá các hợp chất hoá học trong nước bao gồm cả vô cơ và hữu cơ.
- Dụng cụ: .
• Pipet 1ml.
• Máy AL800 (Aqualytic).
• Máy phá mẫu COD. - Hóa chất:
• Test thử COD (Vario LR, MR, HR thang đo: 0 - 15000 g/l, 0 - 1500 mg/1, hoặc
0 - 150 mgl). - Tiến hành:
• Hút 0.2ml nước cất hai lần cho vào 1 tube thử: COD (tube A), vặn chặt nắp, lắc
đều. Mẫu này dùng làm mẫu trắng.
• Hút 0.2ml mẫu nước đo cho vào 1 tube thử COD khác (tube B), vặn chặt nắp, lắc đều. Mẫu này là mẫu đo.
• Đưa cả 2 tube vào máy phá mẫu COD.
• Cài đặt phá mẫu ở 150°C trong 120 phút.
• Sau khi phá mẫu xong lấy ra để nguội, sau đó lắc đều và để nguội tới nhiệt độ phịng.
• Khởi động máy phân tích nước như hướng dẫn vận hành máy AL800.
• Chọn phương pháp đo COD HR (132, 131, 130) tương ứng với test thử COD.
• Cho tube A (mẫu trắng) vào đúng vị trí đặt cuvet mẫu của máy.
• Nhấn nút [ZERO].
• Lấy tube A ra khỏi máy, đặt tube B (mẫu đo) vào trong máy.
• Nhấn nút [TEST ].
-Tính kết quả: COD (mg/1) = giá trị trên máy. Lưu ý:
- Mẫu trắng sau khi đo xong bảo quản cẩn thận ở chỗ tối và dùng làm mẫu trắng cho các lần đo sau.
- Thuốc thử COD rất độc nên trong khi tiến hành kiểm tra phải đeo găng tay và khẩu trang, kính bảo vệ và tránh để vỡ.
6.4.14 Nitrat (nồng độ 1-30 mg N/lít)
Phương pháp 265: Đo Nitrate, sử dụng cuvet có ϕ16mm.
• Mở nắp ống nghiệm (mẫu A, mẫu trắng) và thêm vào 1 ml nước cất 2 lần. • Mở nắp ống nghiệm (mẫu B, mẫu cần đo) và thêm vào 1 ml mẫu cần đo.
• Thêm vào mỗi ống nghiệm chứa mẫu cần đo 1 gói thuốc bột Vario Nitrate Chromotropic (Vario Nitrate Chromotropic Powder pack) ngay từ đỉnh của mỗi ống nghiệm. Làm thật khéo để khơng đánh rơi thuốc ra ngồi.
• Đóng nắp ống nghiệm thật chặt và lắc nhẹ vài lần để hịa tan hóa chất.
• Ấn nút [ ENTER] và đợi cho thuốc phản ứng trong 5 phút.
• Sau khi đủ thời gian phản ứng ta làm tiếp.
• Đặt mẫu trắng vào buồng mẫu và đậy nắp lại.
• Ấn nút [ZERO].
• Lấy mẫu trắng ra khỏi buồng mẫu.
• Đặt ống nghiệm chứa mẫu cần đo và đóng nắp lại.
• Ấn nút [TEST].
• Kết quả được hiển thị trên màn hình dưới dạng mg Nitrate/lít.
• Lấy mẫu ra khỏi buồng đo và vệ sinh sạch sẽ máy và nơi làm việc. - Ghi chú:
• Trong thí nghiệm có thể gặp một vài chất rắn khơng hịa tan.
• Chuyển đổi: mg NO3/lít= mg N/lít x 4,43. 6.4.15 Nitrite (nồng độ 0,01 – 0,5 mg N/lít)
• Dụng cụ đo: Máy Qualytic AL800.
• Phương pháp 270: Đo Nitrate, sử dụng cuvet có ϕ24mm.
• Đổ vào cuvet trịn loại 24ml bằng 10ml mẫu nước cần đo, vặn nắp cuvet cho chặt.
• Đặt cuvet vào buồng đo và đóng nắp lại.
• Ấn nút [ZERO].
• Lấy cuvet ra khỏi buồng mẫu, mở nắp.
• Thêm 1 viên thuốc NITRITE LR (NITRITE LR tablet) trực tiếp vào cuvet chứa mẫu nước và khuấy nhẹ viên thuốc cho tan bằng một que khuấy sạch (nhựa/thủy tinh đặc).
• Đóng nắp cuvet và lắc nhẹ vài lần cho thuốc hòa tan đều.
• Đặt cuvet vào buồng mẫu và đậy nắp lại.
• Ấn nút [ TEST] và đợi cho phản ứng xảy ra trong 10 phút.
• Sau thời gian phản ứng được hoàn tất, chỉ số bắt đầu hiện tự động trên màn hình. Kết quả được hiển thị dưới dạng mg Nitrite/lít.
- Ghi chú:
• Những ion sau có thể gây ra các tương tác vì dưới những điều kiện phản ứng chúng có thể gây ra kết tủa: Antimony (III), Sắt (III), Chì, Thủy ngân (I), Bạc, Chloroplatinate, Metavanadate và Bismuth.
• Ion đồng (II) có thể gây ra kết quả thử nghiệm thấp hơn thực tế vì chúng gia tốc cho sự phân hủy muối Diazonium.
• Điều quan trọng trong thực tế chúng ta cần nhận ra rằng khi có mặt của các ion trung gian nồng độ cao sẽ gây ra sai số đáng kể cho kết quả thử nghiệm.
• Chuyển đổi kết quả: .
| Hàm lượng: mg NO2/lít = mg N/ít * 3,29. 6.4.16 Hàm lượng sanphat
- Dụng cụ, phương pháp: •Pipet 10ml.
•Máy AL800 (Aqualytic). •Cuvet ϕ24mm.
• Thuốc thử Vario Sulfua 4. - Phương pháp:
•Chọn phương pháp 360 trên máy AL800.
• Cho 10ml mẫu vào cuvet ϕ 24mm và đóng nắp chặt và cho vào buồng đo đúng vị trí quy định và nhấn nút ZERO.
• Mở nắp cuvet và bổ sung 01 gói Vario Sulfua 4/F10 vào mẫu nước.
• Đóng nắp cuvet và đảo đều cho thuốc thử tan hết.
• Chuyển cuvet vào đúng vị trí trong buồng đo và nhấn nút TEST.
• Chờ trong 5 phút máy hiển thị kết quả trên màn hình bằng mg/l Sulfate. 6.4.17 Amoni (dành cho nước sinh hoạt thực hiện theo QCVN 02: 2009/BYT)
- Dụng cụ đo: Máy Qualytic AL800.
- Phương pháp đo 65 sử dụng cuvet ϕ 16mm.
- Sử dụng kit thử Ammonia LR (khoảng đo 0,02-2,5mg/1 *1,29 NH4)
• Mở cuvet ϕ 16mm có chứa hóa chất có sẵn và bổ sung 2ml nước deion, đây được
dùng làm mẫu trắng.
• Mở cuvez ϕ 16mm có chứa hóa chất có sẵn 2ml mẫu.
• Bổ sung thành phần có tên One Vario Amonia Salicylate F5 Powder Pack trong túi nhơm vào mỗi cuvet.
• Đóng chặt nắp và đảo đều cho thuốc thử tan trong dung dịch.
• Nhấn nút enter và chờ trong 20 phút. Sau đó chuyên mẫu trắng và kết thúc đo như sau:
• Chuyển mẫu trắng vào buồng đo đúng vị trí.