1.18. Phân tích XRF được sử dụng rợng rãi trong nhiều ngành công nghiệp bao gồm chất bán dẫn, viễn thông, vi điện tử, hoàn thiện và tinh chế kim loại, thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm,... đặc biệt là trong phân tích mơi trường. Phương pháp này nhanh, chính xác, phân tích được nhiều nguyên tố cùng lúc mà không phá hủy mẫu và thường chỉ cần chuẩn bị mợt lượng rất nhỏ (~mg) mẫu để phân tích.
Hình 1.18. Bố trí hình học nguồn phát, mẫu và detector của hệ XRF
Phân tích huỳnh quang tia X định tính dựa trên năng lượng của tia X đặc trưng thu được từ mẫu sau khi bị kích thích. Theo định luật Moseley năng lượng của tia X đặc trưng có mối liên hệ với số proton của hạt nhân nguyên tử. Việc ghi nhận được đỉnh năng lượng sẽ tính tốn ra được số proton của nguyên tố, từ đó đánh giá được thành phần nguyên tố cấu thành nên mẫu phân tích.
Phân tích huỳnh quang tia X định lượng: quy trình thực hiện tương tự như định tính, đợ lớn của đỉnh phổ tỉ lệ với nồng độ chất trong mẫu. Thông thường, sử dụng một nguyên tố đã biết trước nồng độ để làm chuẩn, gọi là nguyên tố chuẩn nội. Sử
Một, nguyên tố được chọn làm chuẩn nội phải khơng được xuất hiện trong mẫu phân tích, khơng được làm tăng hiệu ứng matrix. Việc xác định nguyên tố này phụ thuộc rất lớn vào phân tích định tính cho mẫu.
Hai, nồng đợ của ch̉n phải không được quá cao hoặc quá thấp so với nguyên tố cần định lượng.
Kết quả phân tích huỳnh quang tia X dựa vào việc ghi nhận và xử lý tia X đặc trưng từ mẫu phát ra, mà chủ yếu các photon này được phát ở lớp K, L nằm ở các lớp bên trong cùng của ngun tử, cịn các liên kết hóa học giữa các nguyên tố chủ yếu liên kết với nhau bởi các electron ở lớp cùng của vỏ nguyên tử, do vậy, kết quả của phương pháp phân tích huỳnh quang tia X khơng phụ tḥc vào liên kết hóa học.
1.6.2.2. Phương pháp huỳnh quang tia X phản xạ toàn phần (TXRF)
Huỳnh quang tia X phản xạ tồn phần (TXRF) là mợt kỹ thuật phân tích đa nguyên tố, dải nguyên tố phân tích rợng từ natri đến uranium, thường được sử dụng để phân tích các nguyên tố vết. Ưu điểm là: ngưỡng phát hiện thấp, có thể đạt đến ppb (part per billion); chỉ cần sử dụng một lượng nhỏ mẫu để đem đi phân tích; có thể phân tích được nhiều nguyên tố cùng mợt lúc; phương pháp đơn giản, có đợ nhạy cao; làm giảm rõ rệt hiệu ứng matrix và hiệu ứng kích thích; chi phí thấp.
Huỳnh quang tia X phản xạ tồn phần (TXRF) là mợt kỹ tḥt đo phổ xuất phát từ kỹ thuật huỳnh quang tia X (X-ray fluorescence - XRF). Hình 1.19 trình bày bố trí đo đạc TXRF giữa nguồn phát, bia mẫu và detector.