Điều kiện đóng rắn Dấu hiệu sự biến đổi do nhiệt độ của Epoxy
Nhiệt độ tại đỉnh cực trị Tp (oC) ∆H (mJ/mg) (1) Nhiệt độ phòng /4 ngày Có đỉnh cực trị âm nhọn, diện tích vùng biến đổi này lớn, có
phản ứng tỏa nhiệt 91.49 -545.41
(2) Nhiệt độ phịng/4 ngày và sấy 80 oC/2h
Có đỉnh cực trị âm nhọn, diện tích vùng biến đổi này nhỏ hơn nhiều so với điều kiện (1), có phản ứng tỏa nhiệt
70.37 -53.3
(3) Nhiệt độ phịng/4 ngày và sấy 80 oC/4h
Có đỉnh cực trị âm nhọn, diện tích vùng biến đổi này nhỏ hơn điều kiện (2), có phản ứng tỏa nhiệt
85.52 -25.95
(4) Nhiệt độ phòng/7 ngày
Đường nhiệt có phần cong xuống phía cực trị m, nhưng không thể hiện rõ sự chuyển pha
120 -
(5) Nhiệt độ phòng/7 ngày và sấy 80 oC/1h
Đường nhiệt có phần cong xuống nhưng rất nhẹ, khơng có đỉnh cực trị, khơng có sự tỏa nhiệt do phản ứng hay chuyển pha
- -
(6) Nhiệt độ phòng/7 ngày và sấy 80 oC/2h
Đường nhiệt gần như thẳng, khơng có sự tỏa nhiệt do phản
Từ Bảng 3.9 cho thấ q trình đóng rắn của màng Epoxy trong các điều kiện khác nh u như s u: Các điều kiện tương ứng từ (1) đến (4) đều có điểm cực trị âm với chiều cao phần đỉnh nhọn khá lớn, điều này chúng tỏ đã có sự biến đổi entanpi của hệ thống với giá trị ∆H khá lớn. Có thể đ chính l khoảng biến thiên entanpi do phản ứng đóng rắn tiếp tục xảy ra trong lần gia nhiệt thứ nhất, bên cạnh đó ∆H<0 cịn chứng tỏ đ l phản ứng tỏa nhiệt, điều n cũng phù hợp với hiệu ứng của phản ứng đóng rắn nhựa epoxy [22, 28]. Đáng chú ý l các đỉnh tỏa nhiệt mạnh tại các nhiệt độ tương đương nh u (~ 70 ÷ 90 o
C), diện tích phần có sự biến đổi này được ác định trên giản đồ cũng cho thấy có sự khác nh u, tương ứng nhiệt tỏa ra và quá trình phản ứng xảy ra với mức độ khác nh u. Do đó có thể căn cứ vào giá trị ∆H, chiều cao và hình dạng củ đỉnh cực trị để đánh giá mức độ đóng rắn của mẫu ở các điều kiện khác nhau. Đối với mẫu có mức độ đóng rắn lớn thì đường cong gia nhiệt lần thứ nhất sẽ không xuất hiện đỉnh nhiệt tỏa ra mạnh hoặc khoảng biến đổi kh ng có đỉnh cực trị rõ ràng tương ứng với điều kiện đóng rắn (5) và (6). Đối với mẫu có mức độ đóng rắn cịn thấp (chư đóng rắn ho n to n) thì đường cong gia nhiệt lần thứ nhất sẽ xuất hiện khoảng biến đổi với đỉnh cực trị rõ ràng v đồng thời phần diện tích của vùng biến đổi cấu trúc do phản ứng đóng rắn lớn tương ứng nhiệt tỏa ra lớn tương ứng với điều kiện đóng rắn (1), (2), (3) và (4).
Như vậy kết quả trên Hình 3.14 cho thấy phần diện tích và giá trị nhiệt tỏa ra ∆H lần lượt giảm dần là -545.41 mJ/mg; -53.3 mJ/mg và -25.95 mJ/mg tương ứng với mức độ đóng rắn của màng Epoxy tăng dần theo các điều kiện đóng rắn là (1)<(2)<(3). Trong khi đó điều kiện (4) và (5) thì có xuất hiện điểm biến đổi tỏa nhiệt nhưng đỉnh cực trị của q trình biến đổi do phản ứng đóng rắn khơng rõ ràng, kh ng đo được ∆H có nghĩ l mức độ đóng rắn đã tăng lên v đạt gần như ho n to n, cịn điều kiện (6) thì đường gia nhiệt (I) gần như kh ng có sự biến đổi nào khác biệt do phản ứng đóng rắn nên khơng xuất hiện pic nhiệt tỏa ra trong khoảng nhiệt độ từ 70-90 oC như các điều kiện (1), (2), (3), (4) v (5). Như vậy có thể thấy rằng mức độ đóng rắn tăng dần theo các điều kiện đóng rắn như s u: (1) < (2) < (3) < (4) < (5) < (6). Có thể lý giải cho điều này là ở điều kiện đóng rắn (6) màng Epoxy có mức độ đóng rắn cao nhất, gần như ho n to n so với các điều kiện còn lại, do vậy khi gia nhiệt lần thứ nhất thì khơng xả r q trình đóng rắn tiếp tục nên không xuất hiện vùng tỏa nhiệt mạnh do phản ứng đóng rắn gây ra.
Vậ điều kiện đóng rắn được chọn tương ứng điều kiện (6) là: Nhiệt độ phòng trong 7 ngày và sấy 80 oC trong 2h. Kết quả khảo sát cũng cho thấy mức độ đóng rắn tỷ lệ với thời gian và nhiệt độ đóng rắn, có nghĩ l để đạt được mức độ đóng rắn hồn tồn thì phải tiến h nh trong điều kiện nhiệt độ thường trong thời gian dài
(7 ngày) và kết hợp gia nhiệt ở nhiệt độ trong khoảng thời gian thích hợp (80 oC/2h).
3.5.2. Nghiên cứu ảnh hưởng NC đến q trình đóng rắn màng phủ epoxy
Để khảo sát ảnh hưởng củ NC đến q trình đóng rắn màng epoxy, các mẫu sau khi phủ lên bề thép được đóng rắn trong cùng điều kiện đã được ác định ở trên là nhiệt độ phòng/7 ngày và sấy ở 80 oC trong 2h. S u đó mẫu được đem đi đo nhiệt vi s i quét (DSC). Cũng tương tự như thực nghiệm ác định điều kiện đóng rắn ở trên, ở đ th ng tin để ph n tích cũng l lần gia nhiệt thứ nhất. Kết quả đo DSC được thể hiện trên Hình 3.15 và các dữ liệu ph n tích được trình bày trong Bảng 3.10.