2.1.1 Lớp màng sơn epoxy chứa APTS-TNTs
a) Chuẩn bị bề mặt của thép SPCC JISG 3141
Mẫu thép thường được chuẩn bị với kích thước 200 mm × 70 mm × 1 mm, được mài cơ học lần lượt bằng các loại giấy nhám P-600, P-800 rồi P-1000 và được rửa sạch trong dòng nước chảy. Ngâm mẫu thép vừa mới xử lý vào dung dịch gồm NaOH (10 g/l), Na2CO3 (8 g/L), Na3PO4 (12 g/L) trong 30 phút để tẩy dầu mỡ. Cuối cùng, rửa lại bằng nước sạch (theo tiêu chuẩn SIS 05 5900-1967).
Kim loại nền là thép SPCC-JISG 3141 có thành phần nguyên tố thể hiện ở Bảng 2.2 [108].
Bảng 2.2. Thành phần của thép cacbon SPCC-JISG 3141, %.
C Mn P S Cu Ni Cr Mo V Nb Ti Si
0,15 0,6 0,1 0,035 0,2 0,2 0,15 0,06 0,008 0,008 0,02 0,001
b) Tổng hợp ống nano TiO2
Các ống nano TiO2 (TNTs) được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt [49], [77]. Quy trình tổng hợp ống TiO2 kích thước nano được mơ tả như Hình 2.2.
Hỗn hợp dung dịch gồm 100 mL NaOH 10 M (trong nước cất) và 4 g TiO2 được khuấy trong khoảng 1 giờ bằng máy khuấy từ ở nhiệt độ phịng. Sau đó dung dịch được đặt vào trong cốc Teflon và đưa vào nồi hấp đậy kín như Hình 2.3. Tồn bộ thiết bị autoclave được đặt trong tủ sấy duy trì ở nhiệt độ 140 oC trong 24 giờ. Sau khi thủy nhiệt, bình được để nguội một cách tự nhiên đến nhiệt độ phòng. Sản phẩm thuỷ nhiệt dưới dạng kết tủa trắng thu được cho vào cốc 500 mL. Để tiếp tục tách ion Na+, cho một lượng xác định dung dịch HCl 0,1 N vào cốc trên (pH = 5) và khuấy từ khoảng 60 phút. Sau đó, cho nước cất vào đầy cốc, tiếp tục để lắng, gạn bỏ phần nước trong và cho đầy nước cất vào cốc, lặp lại nhiều lần cho đến khi giá trị
pH đạt đến giá trị xấp xỉ 7. Sản phẩm được lọc, đem sấy khô ở 100 oC trong 5 giờ rồi tiếp tục đem đi nung ở 400 oC lưu 2 giờ.