CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2 Phương pháp nghiên cứu
2.2.1 Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng vật liệu
a) Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction, XRD)
Phương pháp nhiễu xạ tia X dùng để nghiên cứu cấu trúc và thành phần pha của ống nano TiO2.
Thực nghiệm: Giản đồ XRD được ghi trên máy Siemens D5000 tại Trung tâm Khoa học vật liệu, Khoa Vật lý -Trường đại học khoa học tự nhiên, ĐHQGHN. Điều kiện ghi: ống phát tia Rownghen làm bằng Cu với bước sóng kα = 1,5406 Å, nhiệt độ 25 oC, góc qt 2θ tương ứng với mỗi chất, cơng suất 35 kV, 40 mA. b) Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM/EDX (Scanning electron microscopy/ Energy-dispersive X-ray spectroscopy).
Phương pháp SEM dùng để quan sát hình thái, kích thước và hình dạng tinh thể của bề mặt lớp phủ thụ động Zr/Ti/Mo. Phổ tán xạ tia X (EDX) được kết hợp với SEM để cung cấp thông tin về thành phần và hàm lượng nguyên tố của các điểm đang quan sát đối với bề mặt lớp phủ thụ động đa kim loại Zr/Ti/Mo.
Thực nghiệm: mẫu trước và sau khi phủ lớp thụ động Ti/Zr/Mo được đo SEM/EDX trên máy Jeol JMS 6400 – JED 2300 (Nhật Bản) tại Trung tâm đáng giá hư hỏng vật liệu, Viện khoa học vật liệu, Viện hàn lâm khoa học và công nghệ Việt Nam.
c) Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ
Dựa vào các số liệu đo có thể xác định được các thơng số về cấu trúc như thể tích mao quản, sự phân bố kích thước mao quản và đặc biệt là diện tích bề mặt riêng (m2/g) của
ống nano TiO2.
Thực nghiệm: diện tích bề mặt của các mẫu được tiến hành trên máy Autochem II 2920 ở 77 K, tại Phịng thí nghiệm Cơng nghệ chế biến dầu khí, Trường Đại học Bách khoa, ĐH Đà Nẵng. Các mẫu được xử lý chân không ở 50 oC trong 5 giờ.
d) Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy, TEM)
Phương pháp đo TEM dùng để quan sát cấu trúc, kích thước và hình dạng tinh thể của ống nano TiO2 trước và sau q trình biến tính. Từ đó đưa ra nhận định q trình biến tính có làm thay đổi hình dạng và kích thước của ống nano.
Thực nghiệm: các mẫu ống nano TiO2 trước và sau biến tính được đo TEM trên máy JEM1010-JEOL có các thơng số M = x50-x600.000, d = 3 A0, U = 40-100 kV tại phịng thí nghiệm siêu cấu trúc, Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương.
e) Phương pháp phổ hồng ngoại Fourier (FTIR)
Trong luận án, chúng tôi sử dụng phương pháp đo FTIR nhằm xác định cấu trúc phân tử, các liên kết hóa học của các mẫu để từ đó đánh giá sự có mặt của liên kết hóa học Ti-O của ống nano TiO2, q trình biến tính APTS lên trên bề mặt ống nano TiO2 và liên kết hóa học giữa APTS-TNTs với epoxy D.E.R. 24
Thực nghiệm: các mẫu bột rắn được trộn thật đồng đều theo kỹ thuật ép viên với KBr theo tỉ lệ 1:10 rồi ép thành các viên mỏng bằng máy ép thủy lực. Tiến hành đo FTIR trên máy FT-IR Nicolet IS10 tại Phịng thí nghiệm Cơng nghệ Chế biến Dầu khí, Khoa Hóa, trường Đại học Bách khoa, ĐHĐN.
Các mẫu nhựa epoxy lỏng được nhỏ giọt trực tiếp vào vị trí đặt mẫu, sử dụng máy Bruker Alpha-E FTIR (Đức) loại ATR (Attenuated total reflection) tại phòng kiểm nghiệm, CTCP Dược Danapha.
f) Phương pháp phân tích nhiệt.
Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng (TGA) được sử dụng trong luận án với mục đích xác định hiệu suất gắn của quá trình biến tính ống nano TiO2 bằng APTS thông qua độ hụt khối lượng và đường vi phân khối lượng. Ngoài ra, sử dụng TGA để nghiên cứu ảnh hưởng của các ống nano TNTs và APTS-TNTs tới sự ổn định nhiệt của màng sơn epoxy.
Phương pháp phân tích nhiệt vi sai quét (DSC) xác định nhiệt độ chuyển hóa Tg của các mẫu màng sơn với hàm lượng thay đổi của ống nano TiO2 biến tính và chưa biến tính.
Thực nghiệm:
- TGA: được ghi trên máy Model STA6000 Perkin Elmer tại phịng thí nghiệm Cơng nghệ chế biến dầu khí, Khoa Hóa, trường Đại học Bách khoa, ĐHĐN. Đo TGA trong khoảng nhiệt độ từ 30 đến 700 oC, tốc độ nâng nhiệt 10 oC/ 1 phút và trong mơi trường khí N2.
TNHH Châu Á – Thái Bình Dương (APEC), khu cơng nghiệp Điện Nam – Điện Ngọc, Quảng Nam. Tiến hành đo mẫu theo hai chu kỳ (theo chuẩn ASTM D3418) sau:
o Chu kỳ 1: 1. Nâng nhiệt từ 40 đến 300 oC, tốc độ 10 oC/phút 2. Lưu mẫu ở 300 oC, 5 phút 3. Hạ nhiệt từ 300 xuống 40 oC, tốc độ 10 oC/phút 4. Lưu mẫu ở 40 oC, 5 phút o Chu kỳ 2: 5. Nâng nhiệt từ 40 đến 300 oC, tốc độ 10 oC/phút 6. Lưu mẫu ở 300 oC, 5 phút 7. Hạ nhiệt từ 300 xuống 40 oC, tốc độ 10 oC/phút 8. Lưu mẫu ở 40 oC, 5 phút.
Nhiệt độ chuyển hóa Tg của các mẫu được lấy từ giản đồ DSC ở chu kỳ 2.