Quy trình cơng nghệ phủ bao gồm các bước trình tự xử lý lõi, điều chế các dung dịch phủ lớp vật liệu trung gian và lớp xúc tác (Hình 3.16). Sau đây NCS trình bày chi tiết các bước trên.
b. Các bước quy trình cơng nghệ phủ Xử lý lõi kim loại
Xử lý lõi kim loại là một trong những bước rất quan trọng trong quy trình phủ, vì việc xử lý bề mặt lõi có liên quan đến tính kết dính giữa lớp vật liệu trung gian và lõi, từ đó ảnh hưởng đến chất lượng của bộ xúc tác. Mục đích của việc xử lý nền là tạo lớp ơxít nhơm trên bề mặt lõi để có thể kết dính tốt với lớp trung gian, lõi kim loại là thép hợp kim FeCrAl với thành phần Fe-Cr (17-21%)-Al (2-4%). Để tạo lớp ơ xít nhơm trên bề mặt lõi, lõi sẽ phải qua các bước xử lý hóa học sau: đầu tiên lõi thép hợp kim FeCrAl được nhúng trong dung dịch HCl (69%) trong 2 đến 3 phút để tăng độ nhám bề
mặt, tiếp sau đó lõi được nhúng trong dung dịch HNO3 ở 80ºC trong 5 phút để làm sạch lớp ơxít bề mặt ngồi. Sau khi xử lý hóa học, chất nền được cho vào lò nung ở 900oC trong 10h, lõi sau khi nung sẽ được làm sạch bằng cồn [48].
Điều chế lớp vật liệu trung gian
Dung dịch phủ của lớp vật liệu trung gian được tạo bởi trộn hỗn hợp chất kết dính Al(NO3)3, bột nhơm và nước cất với thành phần khối lượng như sau: 23% khối lượng chất kết dính Al(NO3)3, 23% khối lượng Al2O3 và 54% khối lượng nước cất. Hỗn hợp này được khuấy mạnh trong 8h ở nhiệt độ phịng để giảm kích thước hạt ơxít nhơm.
Tiến hành nhúng lõi kim loại đã được xử lý ở bước 1 vào trong dung dịch phủ của lớp vật liệu trung gian trong thời gian từ 4 đến 6 giây và rút ra từ từ, tốc độ trung bình khoảng 1mm/s. Sau đó để khơ lõi vừa nhúng trong khơng khí ở nhiệt độ phịng trong 30 phút, lõi kim loại sau khi để khơ ở ngồi môi trường, sẽ tiếp tục được làm khô trong lị nung ở nhiệt độ 250oC trong 2h, sau đó nung tiếp ở 650oC để nhiệt hóa chất kết dính trong 2,5h [48].
Tiến hành lặp lại các bước như trên trong 25 lần ta sẽ thu được lớp vật liệu trung gian phủ trên lõi kim loại có kích chiều dầy khoảng 25 m (Hình 3.18).
Điều chế lớp xúc tác