Các mẫu sau khi phun được gia cơng cơ khí bằng phương pháp mài đạt Ra = 0,63μm (hình 4.1). Các mẫu này được đưa lên máy cắt dây, cắt ngẫu nhiên dọc theo đường sinh, để tiến hành nghiên cứu, khảo sát các đặc tính như độ cứng HV và độ xốp, cấu trúc tế vi lớp phủ và nền thép trên toàn bộ tiết diện mặt cắt của mẫu. Quá trình nghiên cứu khảo sát sử dụng các thiết bị đo và phân tích chuyên dụng hiện đại tại các phịng thí nghiệm. Do điều kiện thời gian và kinh phí nên tác giả chưa tiến hành được xác định độ bền bám dính và đo độ xốp lớp phủ . Chỉ tập trung đo độ cứng và soi tế vi bề mặt tạo để đánh giá độ xốp của lớp phủ, lớp nền và vùng biên giới.
4.3 Cấu trúc lớp phủ
Phân tích cấu trúc, tổ chức lớp phủ và sự liên kết của lớp phủ với nền thông ảnh chụp tế vi
1) Từ ảnh chụp cấu trúc tế vi trên mẫu thực nghiệm số 01 hình 4.2a cho thấy vùng biên giới giữa lớp phủ bột hợp kim 67Ni18Cr5Si4B và nền thép C45 có ít tạp chất, cấu trúc tế vi khá tương đồng trên toàn bộ chiều dài mẫu khảo sát, điều đó chứng tỏ rằng lớp phủ có độ bám dính tốt.
a) Mẫu số 01, x1000 b) Mẫu số 02, x1000
Hình 4.2 Ảnh cấu trúc tế vi và vùng biên giới liên kết của lớp phủ với nền
2) Trên mẫu thực nghiệm số 02 hình 4.2 b cho thấy vùng biên giới liên kết giữa lớp phủ bột hợp kim 67Ni18Cr5Si4B và nền thép C45 trên toàn bộ chiều dài mẫu được khảo sát lượng tạp chất cũng rất ít, điều đó chứng tỏ rằng lớp phủ có độ bền bám dính rất tốt. Khi đo độ cứng của hai lớp vật liệu trên mẫu thực nghiệm số 02 cũng tương tự như mẫu thực nghiệm số 01 cho thấy kích thước vết ấn trong nền thép lớn hơn kích thước vết ấn trong lớp phủ hợp kim điều đó chứng tỏ độ cứng lớp phủ hợp kim lớn hơn độ cứng nền thép. Tiến hành đo kích thước vết ấn hai lớp vật liệu, trên mỗi lớp thực hiện đo 2 lần, kết quả đo được biểu diễn trên hình 4.2a và hình 4.2b với độ phóng đại lớn (mức x1000). Trên hình 4.2a cho thấy vết ấn lần đo thứ nhất có giá trị
13,967 µm, vết ấn lần đo thứ hai có giá trị 15,247 µm. Trên hình 4.2a cho thấy vết ấn trên vật liệu nền phun giá trị 53,275 µm, vết ấn lần đo thứ hai có giá trị 53,558 µm. Từ các giá trị đo ở trên càng làm rõ thêm những nhận xét đối với cả hai mẫu thực nghiệm số 01 và số 02.
a) Mẫu số 03, x200 b) Mẫu số 05, x200
Hình 4.3 Ảnh chụp tổ chức tế vi biên giới liên kết giữa lớp phủ với nền
Phân tích kết quả trên ảnh chụp tế vi lớp phủ hình 4.3 cho thấy:
1) Tổ chức tế vi lớp phủ hợp kim đối với mẫu số 03, nhận được sau phun phủ cho trên hình 4.3a (có độ phóng đại x 200 tương ứng). Biên giới liên kết giữa nền thép C45 (ở phía phải) và lớp phủ bột hợp kim 67Ni18Cr5Si4B (ở phía trái) tương đối tốt. Tuy nhiên, trên ảnh chụp tổ chức tế vi mẫu thực nghiệm này có phát hiện thấy trên vùng biên giới liên kết của hai lớp và ở trong lớp phủ hợp kim có một vài vị trí có cấu trúc cục bộ mầu đen, có thể đây là lỗ xốp, hoặc lớp oxit của bề mặt vật liệu C45 do nhiệt độ của ngọn lửa gây ra. Hiện tượng này này sẽ làm giảm đáng kể độ bền bám dính giữa hai lớp và đây cũng chính là tính chất đặc trưng của lớp phủ.
2) Tổ chức tế vi lớp phủ hợp kim đối với mẫu số 05, nhận được sau phun phủ trên hình 4.3b có biên giới liên kết giữa nền thép C45 (bề mặt van cầu Silo DN80) (ở phía phải) và lớp phủ bột hợp kim 67Ni18Cr5Si4B (ở phía
trái) nhận được cũng khá tốt. Tuy nhiên, ở đây vẫn tồn tại một số vị trí có cấu trúc cục bộ mầu đen tương tự như đối với mẫu số 01 và số lượng của chúng tăng đáng kể, do đó độ bền bám dính giữa hai lớp có thể cũng bị giảm đi đáng kể.
Tổ chức tế vi và độ cứng của các lớp vật liệu phủ được thực hiện bằng phương pháp phun HVOF là các tiêu chí đánh giá chất lượng tổng hợp. Kết quả khảo sát ảnh chụp tổ chức tế vi tại vùng biên giới liên kết giữa lớp phủ bột hợp kim 67Ni18Cr5Si4B và nền thép C45 cho ở hình 4.2. Phân tích ảnh chụp tế vi của lớp phủ có vết thăm dị độ cứng cho thấy các vết ấn của đầu đo nhận được trong hai lớp vật liệu được khảo sát có kích thước hình học khác nhau cụ thể là: kích thước các vết ấn trong lớp phủ hợp kim có giá trị nhỏ hơn kích thước vết ấn trong nền thép C45, điều đó chứng tỏ độ cứng của lớp phủ hợp kim lớn hơn độ cứng của nền thép. Ngồi ra, kích thước vết đo có sự thay đổi khi chúng tăng từ trong ra phía ngồi lớp phủ. Điều này khẳng định độ cứng lớp phủ tăng từ phía trong ra ngồi. Tuy nhiên sự chênh lệch này khơng lớn khi kích thước thay đổi khơng đáng kể.
Hình 4.4 Ảnh chụp tế vi lớp phủ có vết đo độ cứng theo hướng từ trong ra phía ngồi lớp phủ
Phân tích cấu trúc, tổ chức lớp phủ và sự liên kết của lớp phủ với nền thông qua ảnh SEM
Để làm rõ bản chất liên kết giữa các phần tử vật liệu phun và của vật liệu phun với nền. Tiến hành chụp ảnh SEM với các độ phóng đại 1000x với biên giới vùng liên kết với vùng lớp phủ. Trên ảnh chụp SEM tổng thể biên giới liên kết lớp phủ với nền với độ phóng đại x170 (hình 4.5) là ảnh SEM biên giới liên kết giữa lớp phủ với nền với độ phóng đại x1000 (hình 4.6) của chi tiết van cầu Silo DN80(nền thép C45 ) bằng phương pháp phun HVOF.
a. Mẫu số 5 b. Mẫu số 14
c. Mẫu số 24
Hình 4.5 Vùng biên giới liên kết giữa lớp phủ bột hợp kim 67Ni18Cr5Si4B và thép nền C45 trên mẫu chụp ảnh SEM
Trên hình 4.5 (a, b) tương ứng với mẫu số 5, 14, 24 có độ phóng đại x170 cho thấy, cấu trúc tế vi vùng biên giới liên kết giữa lớp phủ và nền thép
khơng có sự khuếch tán kim loại điều này có thể giải thích hồn tồn phù hợp với phần cơ lý thuyết ở chương 2 mục 2.5 độ bám dính, đó là do q trình làm nguội nhanh, sự khuếch tán qua lại giữa lớp phủ và vật liệu nền chỉ xảy ra ở mức độ hạn chế, do đó sự bám dính chủ yếu mang tính chất vật lý, chứ khơng mang tính chất luyện kim hay hóa học. Mặc dù các hạt nóng chảy đã làm biến dạng đến độ nhấp nhô của bề mặt vật liệu nền, tạo thành liên kết cơ học.
a. Mẫu số 6 b. Mẫu số 22
c. Mẫu số 2 d. Mẫu 25
Hình 4.6. Phân tích vùng biên giới liên kết giữa lớp phủ bột hợp kim 67Ni18Cr5Si4B với bề mặt thép C45 trên mẫu chụp ảnh SEM
Từ ảnh chụp SEM cấu trúc lớp phủ để làm rõ vùng biên giới liên kết và lớp phủ trên mẫu số 06 và 22 hình 4.6 (a, b) với độ phóng đại x1000. Kết quả
cho thấy, vùng biên giới liên kết giữa lớp phủ bột hợp kim 67Ni18Cr5Si4B và nền thép C45 có ít tạp chất. Cấu trúc tế vi lớp phủ khá tương đồng, điều đó cho thấy lớp phủ có độ bám dính tốt. Tuy nhiên trên mẫu số 06 hình 4.4a có nhiều lỗ xốp quanh biên giới hạt, điều này chứng tỏ đã có sự co ngót do nhiệt mạnh, nên khi hạt có xu hồi phục sau va chạm sẽ co ngót và tạo ra sự va đập. Quan sát trên mẫu 25 cho thấy, lớp phủ có độ xốp cao, điều này có thể giải thích là do: mẫu số 25 mặc dù có vận tốc hạt phun lớn nhưng khoảng cách phun lại gần (0,15 m) trong khi lưu lượng phun ở mức cao nhất (45 gam/phút). Do đó mật độ chùm phun và chiều dày lượt phun tăng, số hạt phun tăng là cho nhiệt độ hạt giảm. Hơn nữa, khoảng cách gần dẫn tới ảnh hưởng của nhiệt độ tới lớp phủ lớn, sự co ngót do nhiệt mạnh. Trên các cơ sở đó, độ xốp lớp phủ mẫu 25 cao là hoàn toàn hợp lý, bởi hiệu quả va đập thấp hơn. Trên mẫu số 22 hình 4.6 b xuất hiện tạp chất có thể trong q trình chuẩn bị bề mặt mẫu chưa được làm sạch.
4.3.2 Phân tích sự phân bố thành phần lớp phủ bằng EDX – line Scane
Để khẳng định tính chất lớp phủ sau khi phun nhằm xác định các thành phần có bị phân hủy hết trong q trình phun do nhiệt độ của ngọn lửa. Tiến hành phân tích EDX – line Scane đường cho lớp phủ mẫu 2. Điểm bắt đầu phân tích từ trên vật liệu cơ bản tiếp giáp với lớp phủ như hình 4.7-a, b.
Kết quả phân tích cho thấy thành phần lớp phủ đủ các nguyên tố B, Cr, Si, Fe, Ni, và phần nhỏ C. Điều này chứng tỏ thành phần các nguyên tố của trong vật liệu không bị phân hủy hết khi phun. Thành phần các nguyên tố phân bố đồng đều từ phía trong ra phía ngồi của lớp phủ. Điều đó chứng tỏ sự đồng đều của sự phân bố vật liệu. Từ đó có thể kết luận rằng, q trình phun khơng làm thay đổi sự phân bố của lớp phủ do cơ chế của quá trình phun và ảnh hưởng của nhiệt độ.
a. Ảnh phân tích line scan đường ứng với vị trí ảnh SEM
b. Ảnh phân tích line scan đường thể hiện phân bố của các ngun tố Hình 4.7 Phân tích line scan đường cho lớp phủ mẫu 2
4.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số phun đến độ cứng của lớp phủ phủ
4.4.1. Kết quả đo độ cứng lớp phủ
Chi tiết sau khi phun được gia công thành các mẫu nhỏ bằng phương pháp cắt dây để không ảnh hưởng đến tính chất vật liệu và cơ tính lớp phủ cũng như của nền. Từ đó, tiến hành kiểm tra độ cứng theo quy trình chuẩn bị mẫu trong mục 3.4. Với 27 mẫu kiểm tra độ cứng (hình 4.8), tiến hành đo trên máy Duramin 2 với tải trọng được cài đặt là 100 g và được thực hiện theo thứ tự từ ngoài lớp phủ bột hợp kim 67Ni18Cr5Si4B (phía phải) vào trong lõi thép C45 (phía trái), kết quả đo được cho trong bảng 4.1. Ảnh cấu trúc tế vi của các mẫu khảo sát số 01 và số 02 trên hình 4.1
Hình 4.8 Ảnh chụp 27 mẫu được chuẩn bị để đo độ cứng lớp phủ
Kết quả đo trung bình của độ cứng lớp phủ trên 27 mẫu đó được trình bày trong bảng 4.1 dưới đây.
Bảng 4.1 Kết quả đo độ cứng lớp phủ bột hợp kim 67Ni18Cr5Si4B trên nền thép C45 van cầu silo DN80 bằng phương pháp phun HVOF
TT Tốc độ dịng khí V (km/s) Lưu lượng phun m (kg/ph) Khoảng cách Phun L (m) Độ cứng theo thứ tự vết đo (HV) Thứ hạng Lớp nền thép C45 Lớp phủ 1 0,8 25 0,15 191.6 498,8 27 2 0,8 25 0,25 201.0 541,1 25 3 0,8 25 0,35 200.7 562,5 24 4 0,8 35 0,15 223.0 577,5 22 5 0,8 35 0,25 219.0 598,8 17 6 0,8 35 0,35 218,0 595,0 19 7 0,8 45 0,15 229,0 600,1 16 8 0,8 45 0,25 204,4 613,5 7 9 0,8 45 0,35 205,1 615,6 5 10 0,9 25 0,15 206,9 606,5 11 11 0,9 25 0,25 210,2 517,9 26 12 0,9 25 0,35 206,6 581,5 21 13 0,9 35 0,15 202,8 572,5 23 14 0,9 35 0,25 215,3 590,0 20 15 0,9 35 0,35 230,7 603,1 13 16 0,9 45 0,15 231,5 597,9 18 17 0,9 45 0,25 228,4 603,9 12 18 0,9 45 0,35 201,8 619,8 4 19 1 25 0,15 200,0 620,6 3 20 1 25 0,25 208,7 609,0 9 21 1 25 0,35 215,3 600,3 15 22 1 35 0,15 216,8 615,1 6 23 1 35 0,25 211,0 623,5 1 24 1 35 0,35 221,9 622,8 2 25 1 45 0,15 231,3 601,6 14 26 1 45 0,25 234,8 609,0 9 27 1 45 0,35 230,0 612,8 8 Trung bình 218,6 593,0 ---
Từ các số liệu cho trong bảng 4.1 cho thấy, lớp phủ có độ cứng đo được trong khoảng 498,8 ÷ 623,5 HV trong khi chi tiết nền đạt 200 ÷ 234 HV. Điều này chứng tỏ độ cứng lớp phủ đạt được ở mức cao và có giá trị gấp 2,7 lần so với chi tiết nền. Do vậy, lớp phủ cơ bản đã cải thiện được độ cứng của vật liệu nền như kỳ vọng. Mẫu số 23 (V = 1 km/s; m = 35 gam/phút; L = 0,25m) có độ cứng lớn nhất chính là thơng số phun phù hợp cần xác định.
Trên cơ sở các kết quả thực nghiệm cho thấy, các thông số phun đều ảnh hưởng tới độ cứng bởi sự thay đổi của chúng làm cho giá trị độ cứng lớp phủ thay đổi (bảng 4.1). Do đó, mức độ ảnh hưởng và mối quan hệ giữa các thông số đến độ cứng được mơ tả qua hàm tốn học được thự hiện dưới đây.
4.4.2 Phân tích phương sai đánh giá mức độ ảnh hưởng của các thơng số phun phun
Trên cơ sở đó, tiến hành làm mức độ ảnh hưởng của các thông số phun đến kết quả đo bằng việc phân tích phương sai theo lý thuyết được trình bày trong mục (3.7.1) [2]. Phần trăm ảnh hưởng của thông số phun đến độ cứng được xác định. Từ đó có thể thấy thơng số phun nào có sự ảnh hưởng lớn hay nhỏ đế độ cứng. Đây là cơ sở để người thiết kế có thể lựa chọn thứ tự điều chỉnh các thơng số để có thể đạt kết quả độ cứng như mong muốn. Quá trình phân tích phương sai được thực hiện trên phần mềm thống kê MINITAB17 là phần mềm thương mại được nhiều nhà khoa học sử dụng và có độ tin cậy cao cho kết quả như trong bảng 4-2.
Căn cứ vào đồ thị phân bố ảnh hưởng của các thông số V, m, L tới độ cứng lớp phủ cho thấy: Vận tốc phần tử phun là yếu tố có ảnh hưởng nhiều nhất là 84,9%, tiếp đến là khoảng cách phun với 10,6%, trong bài toán này lưu lượng phun yếu tố có ảnh hưởng nhỏ nhất với 4,5%. Kết quả này là khá phù hợp, bởi trong phun phủ nhiệt HVOF, vận tốc phần tử phun là thơng số ảnh hưởng chính sự va đập và hình thành lớp phủ, do đó V là thơng số có ảnh hưởng lớn nhất. Khoảng cách phun thay đổi làm lưu lượng, nhiệt độ va đập
của hạt phun thay đổi, mật độ chùm phun cũng thay đổi theo. Do đó lớp phủ hình thành chịu sự ảnh hưởng lớn hơn từ khoảng cách phun là hợp lý. Lưu lượng phun ảnh hưởng ít hơn chứng tỏ, ba mức thơng số của m được lựa chọn là khá sát với giá trị tốt nhất. Do đó, các mức này có sự thay đổi khơng quá lớn, sự thay đổi chưa đủ để ảnh hưởng nhiều đến chất lượng lớp phủ. Ngoài ra, kết quả này cho phép thứ tự ưu tiên điều chỉnh các thông số nhằm đạt được chất lượng lớp phủ tốt nhất với V > L > m.
Bảng 4-2 Phân mức và tỷ lệ ảnh hưởng của các yếu tố tới độ cứng lớp phủ
Trung bình các kết quả thực nghiệm m
(MPa) 420,78 Tổng các kết quả thực nghiệm (T) 3787 Hệ số điều chỉnh các yếu tố (CF) 1593485 Bậc tự do của thực nghiệm (fT) 8 Tổng bình phương các yếu tố (Sj) SIh 18870,5 SVh 1002,0 SN 2357,3 Tổng bình phương thí nghiệm (ST) 22229,8 Bậc tự do của các yếu tố (fj) fIh 2 fVh 2 fN 2
Bình phương trung bình các yếu tố
(Vj)
VIh 9435,3
VVh 501,0
VN 1178,7
Tỷ lệ phần trăm ảnh hưởng của các yếu tố (Pj)
PIh 84,9%
PVh 4,5%
Hình 4.9 Biểu đồ mức độ ảnh hưởng của các thông số phun V, m, L đến độ cứng của lớp phủ đến độ cứng của lớp phủ
4.4.3 Xây dựng phương trình tốn học về mối quan hệ của các thông số phun tới độ cứng phun tới độ cứng
Độ bền kéo của mối hàn phụ thuộc vào các thông số công nghệ V, m, L. với mục đích tìm mối quan hệ tốn học giữa 3 thơng số công nghệ trên tới