1.5 .4Phương pháp nghiên cứu phổ hấp thụ
3.1 Kết quả chế tạo vật liệu nano ZnO
3.1.1 Kết quả chế tạo vật liệu nano ZnO bằng phương pháp thủy nhiệt
Với quy trình chế tạo được trình bày ở mục 2.1 chúng tơi đã chế tạo thành công thanh nano ZnO bằng phương pháp thủy nhiệt. Trong quá trình này dưới tác dụng của NaOH dung dịch ban đầu thu được kết tủa màu trắng của Zn(OH)2, kết tủa sau đó bị hịa tan tạo thành Na2ZnO2 dung dịch trở nên trong suốt. Dưới tác dụng của nhiệt độ cao trong một thời gian dài phản ứng thủy nhiệt xảy ra tạo ra sản phẩm thanh nano ZnO dưới dạng bột mầu trắng.
3.1.2 Kết quả chế tạo hạt nano kim loại Au bằng phương pháp hóa khử
Bằng việc sử dụng chất khử sodium citrate có xúc tác của nhiệt độ chúng tơi đã thành công trong việc chế tạo hạt nano Au. Do hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt, dung dịch hạt Au có màu hồng, đỏ, đỏ thẫm tùy thuộc vào tỷ lệ về nồng độ giữa các tiền chất ban đầu. Dựa trên màu sắc của các mẫu hóa khử, kích thước của các hạt Au trong mẫu có thể dự đốn được là dưới 100 nm.Sodium citrate đóng vai trị là chất khử,
khử Au3+ thành Au0 ở nhiệt độ trên 700C trong quá trình phản ứng. Sau phản ứng, các
ion âm citrate bám lên trên bề mặt hạt Au và do đó giữa các hạt Au tồn tại lực đẩy tĩnh điện, ngăn cản quá trình kết tụ của các hạt vàng. Tuy nhiên, tác dụng bảo vệ và ổn định của citrate chỉ có giới hạn.Sau khoảng một tuần bảo quản trong điều kiện phịng thí
nghiệm các mẫu đều có hiện tượng sa lắng. Khi được bảo quản ở nhiệt độ dưới 100C
3.1.3 Kết quả chế tạo hạt ZnO bọc Au bằng phương pháp hóa
Phương pháp chế tạo mẫu hạt ZnO bọc Au đã được chúng tơi trình bày cụ thể
trong mục 2.3.Sau khi cho kẽm axêtat hòa tan trong rượu etylic ở nhiệt độ 800C trong
thời gian 3 giờ đem thủy phân dưới tác dụng của LiOH, thực hiện quay li tâm và lọc rửa nhiều lần bằng sodium citrate chúng tôi thu được hạt nano ZnO kết tủa màu trắng.Sự tạo thành dung dịch chứa các hạt ZnO bọc Au được dựa trên cơ sở của sự tạo
mầm và phát triển của Au3+ bị khử bởi citrate ở những vị trí được lựa chọn trên bề mặt
của hạt ZnO. Ta có thể sơ đồ hóa q trình bọc hạt Au bằng ZnO như sau:
Hình 3.1:Sơ đồ hình thành hạt ZnO bọc Au[7]
Quy trình này có thể chia làm ba bước với hạt ZnO đã được tạo thành. Đầu tiên,
Au3+ lựa chọn những vị trí thích hợp trên bề mặt của hạt ZnO bao quanh bởi các nhóm
citrate. Sau đó tại những vị trí trên bề mặt của hạt ZnO xảy ra sự khử Au3+ bởi citrate
tạo ra nguyên tử Au.Cuối cùng, sự khử xảy ra ở các Au3+ lân cận và sự phát triểncủa hạt
Au.Phản ứng khử Au3+ xảy ra ngay ở nhiệt độ phòng khác với việc chế tạo hạt Au trong
điều kiện có xúc tác nhiệt độ. Thí nghiệm cho thấy rằng, nếu khơng có tinh thể ZnO trong dung dịch thì khơng có phản ứng xảy ra, điều này chứng tỏ rằng các tinh thể nano
ZnO giữ một vị trí quan trọng trong việc khử Au3+ thành Au bởi citrate ở nhiệt độ
phòng. Phản ứng xảy ra ở nhiệt độ phòng đòi hỏi một khoảng thời gian dài để ngăn chặn sự tạo thành nhanh chóng của hạt nano kim loại vàng khơng kết dính với hạt nano
ZnO. Với quy trình chế tạo hạt Au như vậy chúng tơi đã chế tạo được mẫu ZnO đính Au.