. . 3.3 : HP-1 100% dimethylpolysiloxane HP-5 5% 95% dimethylpolysiloxane HP-1301 6% cyanopropyl-phenyl methyl-polysiloxane HP-17 50% phenyl 50% methyl-polysiloxane
HP-FFAP Polyethylene glycol-TPA modified
Cột HP-1 là cột mao quản f
dài 30 m, đường kính ống mao quản là 0,32 mm, pha tĩnh được tẩm trực tiếp bởi một lớp film dày 0,25 µm với 100% dimethylpolysiloxane (OV-
1, SE-30 .
nh 3.8: dimethylpolysiloxane
Với cấu trúc đặc biệt đường kính nhỏ, khí mang sẽ đưa mẫu đi qua cột tách rất dài mà không gặp phải trở kháng gì lớn (về độ chênh lệch áp suất). Do vậy năng suất tách rất cao.
Do lượng pha tĩnh trong cột mao quản rất nhỏ nên dung lượng của các cột đó cũng rất giới hạn. Lượng mẫu bơm vào trong quá trình phân tích là 1µL.
Nhiệt độ sử dụng cột trong khoảng 60oC đến 320o
Các cấu tử khi qua cột sẽ tương tác với pha tĩnh bám trên thành cột và được pha tĩnh “lưu giữ” lại với mức độ khác nhau.
2.6. Detector
Detector có nhiệm vụ chuyển hóa một đại lượng không điện ( trong trường hợp này và nồng độ của các chất được tách khỏi cột sắc ký) thành đại lượng điện. Có 3 loại được sử dụng phổ biến nhất hiện nay là: detector dẫn nhiệt (TCD), detector ion hóa ngọn lửa (FID) và detector cộng kết điện tử (ECD).
Detector FID là một trong những detector có độ nhạy cao (2.10-2 A.s/g đối với cacbon).
Nguyên tắc làm việc của detector FID dựa trên sự biến đổi độ dẫn điện của ngọn lửa hydro đặt trong một điện trường khi có chất hữu cơ cần tách chuyển qua.
Hình 3.9: Cấu tạo và quy trình thu nhận tín hiệu của detector FID [28] Nhờ nhiệt độ cao của ngọn lửa hydro, các chất hữu cơ từ cột tách đi vào detector bị bẻ gãy mạch, bị ion hóa nhờ có oxi của không khí để tạo thành các ion trái dấu tương ứng.
Các ion tạo thành được chuyển về các bản điện cực trái dấu nằm ở hai phía của ngon lửa (hiệu điện thế giữa hai bản điện cực này khoảng 250 – 300V).
Cơ chế tạo thành ion trong trường hợp benzen như sau: C6H6 -> 6CH
6CH + 3O2 -> 6CHO+ +6e
Dòng ion đó được giảm áp trên một điện trở có trị số rất cao (108
– 1012Ω) và độ giảm hiệu điện thế này được khuếch đại và ghi lại trên máy tự ghi. Số lượng của ion tạo thành (chính là độ nhạy của detector).
Số lượng ion tạo thành này phụ thuộc vào: Cấu trúc hình học của detector.
Tỷ lệ thành phần hydro/không khí. Nhiệt độ của ngọn lửa.
Cấu trúc của các phân tử mẫu cần xác định.
Một số chất không thể phát hiện bằng detector FID như: CO, CO2, axit foocmic, foocmandehit, các khí nitơ oxit (NOx), SO2, NH3, hợp chất halogen, H2S, H2O, Hidro, không khí, nitơ, heli.
3. Quy trình phân tích
3.1. Sơ đồ khối quy trình thu mẫu và phân tích mẫu dầu:
Quy trình phân tích mẫu được thể hiện trong hình 3.10, bao gồm ba giai đoạn: Lấy mẫu, xử lý mẩu và phân tích mẫu trên máy sắc ký. Mẫu được thu thập, bảo quản ở điều kiện thích hợp, sau đó được tách chiết, làm sạch. Cuối cùng mẫu được phân tích trên máy sắc ký khí với chương trình cài đặt sẵn. Kết quả phân tích được xử lý bằng tay, tính toán định lượng hàm lượng dầu hòa tan có trong mẫu.
Hình 3.10: Sơ đồ khối quy trình phân tích
3.2. (Lấy mẫu)
/m2. . T
(adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});