Phân tích kết quả phổ FTIR
Quan sát phổ FTIR của PNS và PNS-GPTMS ta thấy các dao động ở các số sóng như sau:
Mũi hấp thu ở số sóng 1615 cm-1 thể hiện dao động uốn cong của nhóm –OH là dao động của phân tử nước bị hấp phụ trong vật liệu.
Các dải dao động ở 3425 cm-1 thể hiện dao động kéo giãn nhóm -OH trên bề mặt PNS. Các đỉnh nhỏ từ 2800 – 3000 cm-1 chỉ có trong phổ của PNS-GPTMS khơng có trong phổ PNS.
Các đỉnh hấp thu tại 1083 cm-1 và 870 cm-1 mô tả dao động biến dạng của liên kết Si- O-Si thể hiện liên kết C-O của PNS.
Trong phổ FTIR của PNS-GPTMS có đỉnh hấp thu ở 917 cm-1 cho biết sự hiện diện của vòng epoxy chứng tỏ GPTMS đã gắn lên bề mặt của PNS [78].
Các đỉnh hấp thu ở 2417 cm-1 và 2333 cm-1 thể hiện dao động biến dạng của C-H có trong PNS-GPTMS.
Quan sát phổ PNS-GPTMS-Chitosan-mPEG ta thấy xuất hiện tín hiệu ở số sóng 1736 cm-1 (amide I) và 1635 cm-1 (amide II) trong chitosan. Tín hiệu này đóng vai trị quan trọng trong việc kết luận đã gắn được Chitosan-mPEG lên hạt PNS-GPTMS [79].
Hình 3.11. Kết quả FTIR của a) Nano silica xốp (PNS); b)PNS-GPTMS; c) PNS-GPTMS– Chitosan-mPEG; d) Chitosan
-mPEG Phân tích bằng giản đồ TGA
Tiến hành đo TGA của 5,17 mg mẫu, gia nhiệt 10oC/phút đến 800oC trong khí quyển nitơ, ta thu được những nhận xét như sau:
Sự giảm khối lượng mẫu ban đầu là do hơi ẩm, khối lượng này chiếm một lượng không đáng kể. Trong khoảng nhiệt độ từ 264oC đến 280oC, có sự giảm khối lượng một cách đáng
kể khoảng 38,5%. Khối lượng tiếp tục giảm khi gia nhiệt lên đến 600oC, và cuối cùng mẫu bền nhiệt đến 800oC.
Tổng cộng trong 5,17 mg mẫu đem phân tích đã có sự giảm khối lượng đến 45,83% đồng nghĩa với việc giảm đi 2,35 mg. So sánh với giản đồ TGA của PNS-GPTMS, ta thu được những kết luận như sau:
Trong 9,12 mg PNS-GPTMS, có khoảng 1,76 mg 3-glydoxypropyl. Điều này đồng nghĩa với việc trong 5,12 mg mẫu PNS-GPTMS-CS-mPEG có khoảng 0,99 mg 3- Glydoxypropyl.
Như vậy với phép trừ đơn giản ta sẽ có khoảng 1,36 mg CS-mPEG có trong 5,12 mg mẫu.
Vậy qua giản đồ TGA ta thấy khẳng định thêm kết quả biến tính CS-mPEG trên PNS thơng qua cầu nối GPTMS[79].
Hình 3.12. Giản đồ TGA của PNS-GPTMS (a) và PNS-GPTMS-Chitosan-mPEG (b) Đường đẳng nhiệt hấp phụ BET (Brunauer-Emmett-Teller) của hệ PNS-GPTMS-Chitosan- mPEG
Đo BET để khảo sát diện tích bề mặt cũng như dự đoán được cấu trúc vật liệu. Từ đường hấp phụ đẳng nhiệt trên kết luận rằng vật liệu sau biến tính vẫn có cấp trúc xốp. Hệ nano silica xốp (PNS) sau khi biến tính bằng chitosan-mPEG có diện tích bề mặt là 91,38 m2/g. Mặc dù thấp hơn hệ chưa biến tính một chút do chitosan che chắn một phần bề mặt PNS tuy nhiên với diện tích bề mặt này vẫn khá tốt giúp ta củng cố hi vọng rằng vật liệu mới tạo ra sẽ giúp mang thuốc một cách hiệu quả.
3.2.2. Biến tính thơng qua cầu nối APTES
Mặc dù (3-aminopropyl)triethoxysilane (APTES) được gắn lên PNS trở thành PNS- APTES dùng làm cầu nối trong q trình biến tính PNS. Tuy nhiên, có một điều thú vị là PNS-APTES có nhóm amino (-NH2) nên cũng có khả năng mang DOX thơng qua liên kết amine. Do đó, chúng tơi dùng PNS-APTES làm chất mang thuốc số 3 và khảo sát khả năng mang giải phóng.
3.2.2.1. Biến tính bằng gelatin (tổng hợp PNS-APTES-COOH-gelatin cịn gọi PNS-APTES- COOH-GE (chất mang thuốc 4))
Phân tích kết quả phổ FTIR
Để chứng minh cho sự thành công khi biến tính từng bước các nhóm chức lên bề mặt PNS. Ta tiến hành đo từng mẫu trong cùng điều kiện và nhận thấy rằng:
Mũi hấp thu ở 1615 cm-1 là dao động uốn của OH của phân tử nước bị hấp phụ trong vật liệu.
Băng hấp phụ 3417 cm-1 tượng trưng cho dao động uốn cong của O-H trên bề mặt PNS. Đỉnh hấp thu tại 1093 cm-1 và 813 cm-1 mô tả dao động kéo giãn của Si-O-Si và Si-O. Đỉnh hấp thu tại 2417 cm-1 tương ứng với dao động kéo giãn của nhóm C-H.
Xem phổ (b); nhóm amino được thể hiện qua dao động đối xứng tại 1435 cm-1 và 860 cm-1 chứng minh APTES đã gắn lên bề mặt PNS.
Qua phổ (c) cho thấy khi PNS-APTES tạo liên kết hóa học với anhydrid succinic hình thành nên PNS-APTES-COOH hấp thu đặc trưng tại 1630 và 1560 cm-1
Phổ (d) cho thấy đỉnh hấp thu tại 1610 và 1541 cm-1 tương ứng với nhóm amino trong Gelatin [80].
Hình 3.13. FTIR của (a) PNS, (b) PNS-APTES, (c) PNS-APTES-COOH, (d) PNS- APTES- COOH-GE
Kết quả trên đã được so sánh đối chiếu với nghiên cứu của J. Zhang và cộng sự [81] thấy có sự tương đồng chứng minh gelatin đã biến tính thành cơng trên bề mặt PNS.
Kích thước hạt nano silicate biến tính bằng chụp TEM