Hệ thiết bị ICP-MS Thông số tối
ưu Hệ thiết bị ICP-MS Thông số tối ưu
Công suất RF 1300W Lưu lượng khí Ar plasma 15 l/phút
RF Matching 1,44V Lưu lượng khí mang 1,18 l/phút
Cơng suất phản xạ 0W Lưu lượng khí phụ trợ 0,9 l/phút
Thời gian hút mẫu 60 giây Lưu lượng nước làm mát 2,2 l/phút Tốc độ hút mẫu 0,4 vòng/giây Nhiệt độ buồng phun S/C 2oC
Chun ngành Hóa phân tích 27 Trường ĐHKHTN
3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến việc xác định tỷ lệ đồng vị Li bằng ICP-MS ICP-MS
3.2.1. Ảnh hưởng của hiệu ứng nhớ (Memory Effect) và thời gian rửa hệ thống
Khi sử dụng hệ thiết bị ICP – MS tứ cực, hiệu ứng nhớ (nếu có) sẽ gây khó khăn trong q trình phân tích Li. Li là nguyên tố có khối lượng nguyên tử nhỏ vì vậy hiệu ứng này có thể ảnh hưởng đáng kể khi phân tích trên ICP – MS. Ion Li có thể bị bám dính thành ống bơm nhu động và bị giữ lại, hoặc dính lại tại đầu phun, buồng phun [21]…làm tăng tín hiệu của Li trong lần đo tiếp sau. Do đó, việc lựa chọn dung dịch rửa, thời gian rửa sau mỗi phép đo là rất quan trọng. Chúng tôi sử dụng dung dịch HNO3 0,5% đo trong vài phút, sau đó đưa dung dịch chuẩn Li 10 µg/L vào plasma và ghi nhân tín hiệu, cuối cùng sử dụng dung dịch HNO3 0,5% đo trong thời gian 2 phút.
(a)
(b)
Hình 3.1. Tín hiệu đo của các đồng vị Li phụ thuộc thời gian rửa; (a) Tín hiệu của 6Li; (b) Tín hiệu của 7Li (a) Tín hiệu của 6Li; (b) Tín hiệu của 7Li
0.00 2,000.00 4,000.00 6,000.00 8,000.00 10,000.00 12,000.00 0 25 50 75 100 125 150 175 200 T ín h iệu của 6 Li (c p s )
Thời gian rửa (s)
0 50,000 100,000 150,000 0 25 50 75 100 125 150 175 200 T ín h iệu 7Li (c p s )
Chun ngành Hóa phân tích 28 Trường ĐHKHTN
Từ Hình 3.1 có thể thấy rằng tín hiệu 7Li giảm về tín hiệu dung dịch blank ban đầu chỉ sau khoảng 60s, trong khi tín hiệu của 6
Li giảm về tín hiệu blank sau khoảng 25s. Vì Li là nguyên tố kim loại kiềm, khả năng bị hidrat hóa cao, nên Li có thể dễ dàng bị rửa khỏi hệ thống bằng dung dịch HNO3 loãng (0,5%).
Dựa vào kết quả khảo sát trên, chúng tôi lựa chọn dung dịch HNO3 0,5% làm dung dịch rửa hệ thống với thời gian rửa từ 60 – 90s sau mỗi lần đo mẫu và theo dõi tín hiệu Li ở cả hai số khối 6 và 7. Thời gian rửa lâu hơn là khơng cần thiết vì tiêu tốn nhiều khí Ar.
3.2.2. Độ ổn định của thiết bị
Một trong những vấn đề quan trọng liên quan đến độ chính xác khi phân tích đồng vị đó là độ ổn định của thiết bị. Độ ổn định của thiết bị được đánh giá qua tỷ lệ mảnh ion đếm được tại hai số khối m/z = 6,7 (MR6/7) của Li trong suốt q trình đo. Chúng tơi sử dụng dung dịch Li với nồng độ 100 µg/L, được đo trong khoảng 4 giờ và mỗi tín hiệu báo cáo được ghi nhận trong thời gian nửa giờ. Kết quả được thống kê trong Bảng 3.2.