CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN
2.4. Quy trình thực nghiệm
2.4.1. Chuẩn bị nền mẫu
Trên cơ sở quá trình khảo sát quy trình phân tích các deltamethrin và lựa chọn các quy trình phù hợp với trang thiết bị và khả năng ứng dụng cao, đề tài tiến hành thử nghiệm xác nhận giá trị sử dụng của các quy trình. Cơng việc xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp bao gồm:
Chuẩn bị mẫu thêm chuẩn: để xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp cần sử dụng các mẫu có các khoảng nồng độ khác nhau của chất phân tích. Tuy nhiên, trong thực tế để có được nhiều mẫu như vậy là rất khó. Vì vậy, chúng tơi tiến hành thêm nồng độ chất chuẩn vào các nền mẫu cho quá trình đánh giá phương pháp. Mẫu thêm chuẩn được chuẩn bị như sau: Chuẩn bị mẫu thêm chuẩn cho xác nhận giá trị sử dụng quy trình phân tích deltamethrin (02 nền mẫu):
+ Nền mẫu dệt: từ vật liệu vải bông chuẩn (phù hợp tiêu chuẩn ISO 105 –F09) được cắt nhỏ tới kích thước khoảng (0,5x0,5) cm vào các bình phản ứng tối màu, tiến hành thêm hàm lượng các deltamethrin ở mức mong muốn, đậy nắp bình và bảo quản trong tủ mát ở nhiệt độ 20± 2oC và để qua đêm.
+ Mẫu màn: Từ các mẫu màn, tiến hành lấy mẫu theo diện tích hoặc khối lượng, cắt nhỏ tới kích thước khoảng (0,5x0,5) cm vào các bình phản ứng tối màu, tiến hành thêm hàm lượng các deltamethrin ở mức mong muốn, đậy nắp bình và bảo quản trong tủ mát ở nhiệt độ 20± 2oC và để qua đêm.
2.4.2. Chuẩn bị mẫu
Mẫu chưa phân tích được bảo quản trong giấy nhơm và tránh ánh sáng. Cắt nhỏ mẫu cỡ 20 mesh (khoảng 0,8mm).
2.4.3. Quy trình xử lý mẫu
Cân 1g mẫu cho vào bình phản ứng tối màu 50ml
Để đánh giá độ thu hồi, lặp lại và xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp tiến hành thêm vào bình phản ứng nắp lót silicon dung tích 50ml có chứa 1,0g mẫu giả 0,5; 2,0; 4,0 ml dung dịch hỗn hợp chất chuẩn 150ppm để được các nồng độ 75; 300; 600 mg/kg là 3 khoảng nồng độ khác nhau trên đường
chuẩn. Để bình qua đêm trong ngăn mát tủ lạnh. Để bình phản ứng về nhiệt độ phòng, bổ sung 0,3 ml nội chuẩn Di-propyl phtalat 100mg/l và 14,7 ml dung dịch chiết iso-octan/1,4-di-oxane tỷ lệ 80/20 theo thể tích vào bình và đậy nắp bình và đem siêu âm sau đó lắc. Sau khi chiết, sử dụng xyranh y tế hút mẫu và lọc mẫu qua màng lọc PTFE kích thước 0,45 µm vào lọ vial 2 ml rồi đem phân tích trên hệ thống HPLC.