Dựa vào sắc đồ khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ cột tách tới phân tích deltamethrin, chúng tơi thấy rằng khi kiểm soát nhiệt độ ổn định thì pic của deltamethrin cho độ nhạy cao hơn và tín hiệu nền thấp hơn. Về thời gian lưu thì việc kiểm sốt nhiệt độ và khơng kiểm sốt nhiệt độ là khơng có ảnh hưởng. Điều này là do sử dụng cột tách với pha tĩnh là Si đã hoạt hóa thì pha động sử dụng sẽ là các dung môi không phân cực nên độ nhớt của dung môi pha động là khơng đáng kể. Do đó, để đảm bảo áp suất dòng ổn định, độ nhạy và tín hiệu nền, chúng tơi lựa chọn nhiệt độ cột tách là 40o
C.
3.1.4 Khảo sát và lựa chọn thành phần pha động phù hợp
Thành phần pha động ảnh hưởng đến hiệu quả tách chất. Pha động có thể ảnh hưởng tới những vấn đề sau của sự tách sắc ký của các chất:
- Độ chọn lọc của hệ pha - Thời gian lưu của các chất - Độ phân giải của các chất - Hiệu lực của cột tách - Độ rộng của pic sắc ký
Chất phân tích là chất có độ phân cực trung bình, pha tĩnh được chọn là cột pha thường, phân cực, pha động dùng để tách là các dung môi kém phân cực.
Để khảo sát và tối ưu hóa dung mơi pha động cho việc tách deltamethrin, chúng tôi lựa chọn các hệ dung môi sau để khảo sát:
+ Hệ dung môi 1: iso-octan
Deltamethrin
+ Hệ dung môi 2: 1,4-di-oxan
+ Hệ dung môi 3: iso-octan/1,4-di-oxan Đồng thời khảo sát thêm về tốc độ dịng.
3.1.4.1 Khảo sát hệ dung mơi
Để khảo sát ảnh hưởng của hệ dung môi đã chọn, chúng tơi tiến hành thí nghiệm với 3 hệ dung môi với chế độ chạy đẳng dòng và tốc độ dịng là 800 µl/phút. Kết quả sắc đồ phân tích như sau:
RT:0.00 - 10.00 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Time (min) 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 11000 u A U 5.71 0.58 1.65 1.08 0.18 1.26 1.84 2.55 3.00 3.26 3.50 4.23 7.07 7.11 7.42 7.76 8.74 9.55 4.66 NL: 1.17E4 Total Scan PDA del-ks7