1. Cơ sở lý thuyết:
Natri thiosunfat là chất ở dạng tinh thể đơn tà, trong suốt và khơng có màu. Nó rất dễ tan trong nước, q trình tan thu nhiệt.
Natri thiosunfat bị oxi hoá dễ dàng bởi các chất oxi hoá mạnh như Cl2, HOCl, KMnO4, Br2 biến thành ion sunfat:
Ví dụ: 4Cl2 + Na2S2O3 + 5H2O 2NaHSO
4 + 8HCl
Chính vì lí do trên mà natri thiosunfat có khá nhiều ứng dụng như chuẩn độ axit (dựa vào lượng lưu huỳnh sinh ra), chuẩn độ iot và rất nhiều các phản ứng chuẩn độ gián tiếp khác:
Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + S + SO2 + H2O Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI
Theo phương pháp công nghiệp natri thiosunfat được sản xuất chủ yếu từ sản phẩm thải của quá trình sản xuất natri sunfua hay thuốc nhuộm lưu huỳnh.
Trong phịng thí nghiệm muối này được điều chế bằng phương pháp đun nóng natri sunfit với lưu huỳnh trong hệ dung môi rượu/nước. Hỗn hợp sau phản ứng được lọc bằng phễu lọc thường để loại S dư rồi kết tinh lại sau đó lọc bằng phễu lọc hút chân không Buszne nhờ áp lực của nước rồi làm khô.
2. Mục đích, yêu cầu: a. Kiến thức:
- Điều chế một lượng muối natri thiosunfat bằng phương pháp đun nóng hồi lưu natri sunfit với lưu huỳnh
b. Thao tác, kĩ năng thực hành:
- Biết lắp hệ dụng cụ có gắn sinh hàn hồi lưu tổng hợp Na2S2O3
- Tiến hành thí nghiệm với hệ phản ứng chứa hai chất ở hai pha khác nhau (rắn - dung dịch)
- Biết cách lọc dung dịch bằng phễu lọc thường và phễu hút chân không buszne - Biết kết tinh tinh thể, làm khơ chất rắn.
- Tính khối lượng sản phẩm Na2S2O3 và tính hiệu suất phản ứng - Nếu sai số < ±5% cho 100% điểm kết quả
- Nếu sai số từ ±5% đến ±10% cho 90% điểm kết quả - Nếu sai số từ ±10% đến ±20% cho 80% điểm kết quả - Nếu sai số trên ±20% cho 60% điểm kết quả
3. Dụng cụ:
Bình cầu đáy trịn 100ml, ống sinh hàn hồi lưu 50 - 60cm, phễu lọc thường, phễu lọc buszne, ống đong, cốc, giấy lọc...
4. Hoá chất:
Na2SO3.7H2O, lưu huỳnh bột, rượu etylic 900, Dd HCl loãng, nước iot, chỉ thị vạn năng, nước đá, muối ăn...
5. Tiến hành thí nghiệm:
- Cân khoảng 10g tinh thể Na2SO3.7H2O cho vào bình cầu, sau đó thêm một lượng nước xác định để được dung dịch bão hồ tại nhiệt độ đó.
- Cân khoảng 1.5g lưu huỳnh sau đó tẩm ướt bằng rượu etylic rồi đưa vào bình cầu (lượng S lấy dư hơn tính tốn một chút).
- Thêm vào bình phản ứng khoảng 7ml rượu etylic 900.
- Lắp bình với ống sinh hàn, cho vài viên đá bọt rồi đun hồi lưu, vừa đun vừa lắc toàn bộ hệ thống cho đến khi dung dịch có phản ứng trung tính với giấy quỳ thì dừng.
- Để nguội, lọc bỏ phần S khơng tan bằng phễu lọc thường, phần dung dịch được thu vào cốc, đem cô dung dịch trên nồi cách thuỷ đến khi có váng tinh thể, để nguội rồi ngâm cốc vào nước đá cho Na2S2O3.5H2O kết tinh.
- Lọc hút tinh thể qua phễu lọc bunsne, lấy tinh thể đem làm khơ ngồi khơng khí.
- Cân khối lượng sản phẩm thu được và tính hiệu suất 6. Tính tốn kết quả thí nghiệm:
a b c d e f Tổng
10 10 30 30 10 10 100
b. Hoà tan Na2SO3 để thu được dd bão hoà c. Lắc hỗn hợp trong thời gian phản ứng d. Kết tinh và tính khối lượng Na2S2O3 e. Tính hiệu suất tổng hợp
f. Những yếu tố ảnh hưởng tới hiệu suất phản ứng - Độ tinh khiết của hoá chất
- Thao tác thí nghiệm (vừa đun vừa lắc) - Nhiệt độ và thời gian phản ứng
- Lượng nước trong hệ phản ứng - Lượng cồn trong hệ phản ứng 7. Lưu ý để thí nghiệm thành cơng:
- Vì natri thiosunfat tan tốt trong nước nên trong hỗn hợp phản ứng phải hạn chế bớt nước bằng cách nên hồ tan natri sunfit đun nóng nhẹ.
- Nên vừa đun vừa lắc để tăng tiếp xúc của lưu huỳnh với chất tan trong dd. - Không nên đun hỗn hợp phản ứng ở nhiệt độ cao quá vì natri thiosunfat sẽ tự phân huỷ.
- Trong quá trình đun hồi lưu phải cho đá bọt vào bình phản ứng để cho chất lỏng sôi đều.
- Hầu như không thể tách natri sunfit dư ra khỏi natri thiosunfat. 8. Câu hỏi và mở rộng:
a. Có phản ứng phụ nào diễn ra trong quá trình phản ứng b. Tại sao khi tiến hành thí nghiệm lại phải vừa đun vừa lắc c. Nêu những yếu tố ảnh hưởng tới hiệu suất tổng hợp d. Nêu vài trò của natri thiosunfat.