1. Cơ sở lý thuyết:
- Chất hàn răng hiện nay được ứng dụng rộng rãi và đa dạng. Sản phẩm sử dụng trên thực tế thường được nhập ngoại để đảm bảo chất lượng. Một trong số các sản phẩm đó hợp kim amalgam alloy do một nhóm các nhà khoa học của khoa Hóa
học, trường Đại học Tổng hợp Hà Nội nghiên cứu và sản suất năm 1981 có thành phần gần đúng như sau 69%Ag; 27% Sn; 2-3%Cu và 2-3%Zn. Chất lượng của sản phẩm tương đương với các sản phẩm nhập ngoại nhưng giá thành thì lại rất hợp lý. Bài thực nghiệm này muốn rèn luyện học sinh sử dụng phép phân tích để xác định thành phần định lượng của chúng.
- Để xác định hàm lượng các kim loại trong mẫu trước tiên phá mẫu bằng dung dịch axit HNO3 loãng. Thiếc được tách ra ở dạng SnO2 bằng cách đun dung dịch với dung dịch H2O2 3%.
3Zn + 8H+ + 2NO3- 3Zn2+
+ 4H2O + 2NO 3Cu + 8H+ + 2NO3- 3Cu2+
+ 4H2O + 2NO 3Ag + 4H+ + NO3- 3Ag+ + 2H2O + NO 3Sn + 8H+ + 2NO3- 3Sn2+ + 4H2O + 2NO Sn2+ + 2H2O2 SnO 2 + 2H2O
- Sau đó quay li tâm lọc, làm khô và cân kết tủa SnO2 từ đó tính khối lượng Sn. - Phần dung dịch gồm các ion Zn2+; Cu2+; Ag+; H+ và NO3- được xác định theo phương pháp chuẩn độ gián tiếp:
+ Trước tiên dùng phương pháp chuẩn độ kết tủa Fajans để xác định lượng Ag+ trong dung dịch. Trong phép đo bạc này, natri clorua được dùng làm thuốc thử. Điểm cuối chuẩn độ được xác định nhờ chất chỉ thị hấp phụ, tiêu biểu là điclofluorensen là một axit hữu cơ yếu.
Ag+ + Cl- AgCl
- Sau khi chuẩn độ xong Ag+ phần còn lại chứa hai ion Zn2+ và Cu2+ trong dung dịch sẽ được xác định bằng phương pháp chuẩn độ complexon với axit ethylenđiamintetraaxetic EDTA là một phối tử sáu càng. Hai ion này tạo phức với EDTA với hằng số bền gần bằng nhau:
M2+ + H2Y2- ⇌ MY2-
+ 2H+ 2. Mục đích, yêu cầu:
a. Kiến thức:
- Cách xác định nồng độ dung dịch chưa biết
- Phân tích các chất có trong dung dịch bằng dung dịch chuẩn - Xác định thành phần chất rắn dựa vào các kết quả chuẩn độ b. Thao tác, kĩ năng thực hành
- Hồ tan hỗn hợp kim loại trong axit có tính oxi hố mạnh, có khí độc thốt ra. - Biết quay li tâm và lọc cân kết tủa
- Chuẩn độ dung dịch: chuẩn độ kết tủa và chuẩn độ complexon - Xác định đúng điểm tương đương
- Ghi chép số liệu thực nghiệm chính xác, khoa học c. Xử lý kết quả thí nghiệm
- Dựa vào kết quả thực nghiệm xác định phần trăm khối lượng của các kim loại trong chất hàn răng.
- Phân tích các sai số của thí nghiệm
- Nếu sai số < ±5% cho 100% điểm kết quả
- Nếu sai số từ ±5% đến ±10% cho 90% điểm kết quả - Nếu sai số trên ±10% cho 60% điểm kết quả
3. Dụng cụ:
Máy quay li tâm (dùng chung), ống nghiệm, đèn cồn, bình định mức 250ml, bình eclen 100ml, pipet 10ml và 50ml, buret 50ml và 100ml.
4. Hoá chất:
Dd muối ăn chuẩn, Dd axit HNO3 1M, Dd H2O2 3%, Dd EDTA chuẩn 0.4M, Nước cất, Chỉ thị màu EBT; điclofluorensen
5. Tiến hành thí nghiệm:
- Cân khoảng 3 gam bột mịn gồm Ag; Sn; Cu và Zn. Hoà tan hỗn hợp trong 100ml dd axit HNO3 1M đun nóng nhẹ để phản ứng xảy ra hoàn toàn thu được dd A.
- Cho 3ml H2O2 3% vào dd A lắc mạnh để chuyển Sn2+thành SnO2 sau đó quay li tâm rồi lọc thu SnO2 làm khô cân nặng.
- Phần dung dịch B thu được đem chuẩn độ bằng dung dịch NaCl 0.5M với chất chỉ thị điclofluorensen.
- Tại điểm cuối chuẩn độ cũng tiến hành li tâm để lọc tách kết tủa rồi lấy phần dung dịch đem chuẩn độ bằng dd EDTA với chất chỉ thị EBT rồi ghi lại thể tích các dung dịch NaCl, EDTA.
6. Kết quả thí nghiệm:
a b c d e f Tổng
20 20 20 20 10 10 100
a. Viết phương trình phản ứng chuẩn độ kết tủa xác định khối lượng Sn. Tính khối lượng SnO2 từ đó tính khối lượng Sn.
b. Tính thể tích dung dịch NaCl đã dùng. Viết phương trình chuẩn độ Ag+
. Tính khối lượng Ag
c. Tính thể tích EDTA đã dùng. Viết phương trình chuẩn độ d. Tính khối lượng Zn và Cu
e. Tính % khối lượng của từng nguyên tố trong hợp kim f. Đánh dấu vào câu trả lời đúng:
Nguyên tố nào mắc sai số lớn nhất
Cu Ag Zn Sn
7. Lưu ý khi tiến hành thí nghiệm:
- Sau khi tách SnO2 ra khỏi hỗn hợp thì phải đun nóng để phân huỷ hết H2O2. - Màu của điểm tương đương trong lần chuẩn độ kết tủa ảnh hưởng rất lớn đến lần chuẩn độ phức ở dưới
8. Câu hỏi và mở rộng:
a. Tại sao khơng dùng axit H2SO4 lỗng mà lại dùng axit HNO3 lỗng để hồ tan hh kim loại
b. Còn phương pháp nào khác xác định thành phần hỗn hợp c. Nêu các nguyên nhân dẫn đến sai số của thí nghiệm
Tiểu kết chƣơng 2
Trên cơ sở nghiên cứu và phân tích nội dung chương trình, kiến thức hóa học chun; các đề thi học sinh giỏi cấp tỉnh, cấp khu vực, cấp quốc gia phần hóa đại cương vơ cơ và các bài thực hành hóa đại cương vơ cơ trong các bài chuẩn bị và các đề thi thực hành Olympic hóa học quốc tế qua các năm đã xây dựng được sáu bài thí nghiệm thực hành hóa đại cương vơ cơ về nghiên cứu tốc độ phản ứng, cân bằng hố học và tổng hợp vơ cơ,... Đề xuất hệ thống câu hỏi, thang điểm đánh giá phù hợp với từng mức độ của các kì thi học sinh giỏi quốc gia và Olympic hóa học quốc tế.