Tên chất Nồng độ (ppm) Stb Nồng độ tìm thấy(ppm) Độ lệch SD CV (%) R (%) Aspartame 10 4,0 8,4 0,09 2,30 83,7 25 9,9 24,3 0,20 1,82 97,4 50 20,8 50,3 0,34 1,64 100,6 Saccharin 10 29,2 10 0,48 1,63 101,8 25 73,6 25,2 0,94 1,28 100,7 50 142,8 48,8 1,50 0,83 97,6 Acesulfame-K 10 13,1 9,9 0,32 2,41 98,4 25 32, 24,2 0,63 1,82 96,6 50 65,1 48,9 0,98 1,49 97,8
Nhận xét: Độ thu hồi của phương pháp tại 3 mức nồng độ 10 ppm, 25ppm, và 50
ppm đều trên 80 % và nằm trong giới hạn cho phép. Độ lặp lại của Asp, Sac, Ace-K tại nồng độ 10 ppm cao nhất trong 3 mức nồng độ. Tuy nhiên vẫn nằm trong giới hạn cho
phép của phương pháp sắc ký điện di mao quản (CV <= 3 %). Như vậy phương pháp có độ thu hồi trên 80% và độ lặp lại cao, có thể áp dụng phương pháp để phân tích asp, sac, ace-k trong đồ uống.
3.3. Phân tích mẫu thực tế
Trong luận văn này, mẫu nghiên cứu là các loại đồ uống và nước giải khát có ga và khơng có ga hiện đang có mặt trên thị trường, cụ thể như sau:
- Mẫu 1: Sprite 330 mL- công ty Cocacola Việt Nam sản xuất ngày: 01/12/10 - thời hạn sử dụng: 01/12/11.
- Mẫu 2: Coca-Cola 330 mL- Cocacola công ty Việt Nam - ngày sản xuất: 01/11/10 - thời hạn sử dụng: 01/11/11.
- Mẫu 3: Đồ uống Sting Dâu năng lượng 330 mL- công ty Việt Nam Pepsico sản xuất ngày 13/11/10 –thời hạn sử dụng 13/11/11
- Mẫu 4: Lemon C2 trà xanh 360 mL- Hà Nội URC công ty Prodution ngày sản xuất: 20/12/2010 - thời hạn sử dụng: 20/12/11.
- Mẫu 5: Trà xanh Oo Hà Nội URC do công ty Prodution sản xuất ngày: 20/02/11 - thời hạn sử dụng: 20/02/12.
Đối với các mẫu được chúng tôi lựa chọn đều ở dạng dung dịch dung dịch do đó q trình xử lý mẫu đơn giản và nhanh, cụ thể: Các mẫu đồ uống được rung siêu âm trong khoảng 30 phút, và loại bỏ hết khí cacbornate, lọc bằng màng lọc 0.2μm. Hút chính xác 0.50 ml mỗi mẫu cho vào bình định mức 5 ml và pha lỗng bằng nước cất siêu tinh khiết. Lượng thể tích dung dịch các chất chuẩn thêm vào lần lượt 0,1 ml; 0,2 ml; 0,4 ml với nồng độ tương ứng: asp ( 10,8 ppm, 21,6 ppm, 43,2 ppm ), sac ( 10,76 ppm, 21,52 ppm, 43,04 ppm ), ace-k (12,12 ppm, 24,24 ppm, 48,48 ppm). Sau đó định mức bằng nước cất siêu tinh khiết. Hàm lượng của asp, sac, ace-k được xác định bằng kỹ thuật thêm tiêu chuẩn.