CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.1. Tổng hợp ZnS và ZnS pha tạp Cu bằng phƣơng pháp hóa học
2.1.1. Dụng cụ cần thiết
Cân điện tử chính xác, độ chính xác 0,01g.
- Các cốc thủy tinh sạch loại 200 ml và các cốc loại 80 và 100 ml. - Ống pipep loại 10 ml và 2 ml.
- Ba máy khuấy từ VELP, các con khuấy từ. - Lị nung cửa ngang có hẹn giờ.
2.1.2. Hóa chất
- Zinc axetate dihydrate: Zn(CH3COO)2.2H2O - Copper axetate hydrate: Cu(CH3COO)2.H2O - Sodium thiosulfate: Na2S2O3.5H2O
- Thioglycelrol (TG): đóng vai trị chất xúc tác phản ứng và khống chế kích thước hạt ZnS và ZnS pha tạp tạo thành.
2.1.3. Cân khối lƣợng các chất
- Dung dịch 1 [Zn(CH3COO)2.2H2O 1M]: khối lượng 219,49g, hòa tan trong 100 ml
nước khử ion, dung dịch nhận được có nồng độ 1M.
- Dung dịch 2 [Cu(CH3COO)2.H2O 0.01M]: khối lượng 0,3993g, hòa tan trong 200 ml
nước khử ion.
- Dung dịch 3 [Na2S2O3.5H2O 1M]: khối lượng 0,3993g, hòa tan trong 100 ml nước
khử ion.
- Dung dịch 4 [thioglycelrol]: 30 ml
Chúng tôi tiến hành pha tạp Cu2+ với các tỉ lệ như sau: 0%, 0,5%, 1%, 1,5%, 2%, 2,5% về số nguyên tử.
2.1.4. Các bƣớc thí nghiệm
Sau khi tiến hành cân các tiền chất và pha chế các dung dịch có nồng độ như trên chúng ta tiến hành các bước sau:
Bước1: Cho 3 dung dịch vừa pha chế theo tỷ lệ như trên khuấy từ trong 30 phút ở 70
oC.
Bước 2: Hòa hỗn hợp 2 dung dịch Zn(CH3COO)2.2H2O 1M và Cu(CH3COO)2.H2O 0,01M vào nhau chia thành 6 cốc, có thể tích tương ứng với nồng độ đồng là 0%, 0,5%, 1%, 1,5%, 2%, 2,5% về số nguyên tử khuấy từ trong thời gian 30 phút.
Bước 3: Nhỏ từ từ từng giọt 30 ml dung dịch Na2S2O3.5H2O 1M vào mỗi mẫu. Tiếp tục khuấy từ trong 30 phút.
Bước 4: Cho nhanh 5 ml dung dịch thioglicelrol (TG) vào các mẫu trên. Tiếp tục khuấy từ. ta tiến hành làm các mẫu với thời gian bọc TG là 0 phút, 30 phút, 60 phút.
Bước 5: Rửa mẫu bằng máy quay ly tâm bằng nước cất 2 lần. Quá trình rửa mẫu như sau:
- Cho thêm nước cất 2 lần vào các mẫu thu được ở trên. Sau đó cho vào quay ly tâm. - Chiết phần nước trong ở phía trên, giữ lại kết tủa bên dưới. Quá cứ làm như vậy đến khi mẫu sạch
Bước 6: Sấy các mẫu đã rửa sạch ở nhiệt độ 80 oC trong vịng 28 giờ. Có thể tóm tắt q trình theo sơ đồ dưới đây:
Hình 2.1. Sơ đồ chế tạo mẫu ZnS:Cu bẳng phương pháp hóa học