CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3. Tổng hợp zeolitA
Giản đồ nhiễu xạ tia X của các zeolit A tổng hợp được trình bày trên hình 3.2và các phụ lục từ 1 đến 3, kết quả được tóm tắt trong bảng 3.3.
Bảng 3.3: Kết quả XRD của các mẫu zeolit A
STT Mẫu Thành phần pha Tỉ lệ SiO2/Al2O3
1 A1 Na92Al92Si85O354.234,6H2O 1,85
2 A2 Na92,71Si96,96Al95,04O384.254,64 H2O 2,00 3 A3 Na92,71Si96,96Al95,04O384.254,64 H2O 2,00
Trên giản đồ XRD của các mẫu A1, A2, A3 đều xuất hiện pic đặc trưng của zeolit A rất sắc và nhọn với (2θ = 7,20 ) và gần như hoàn toàn trùng khớp với kết quả của tác giả [4,7,11,18,27,44]. Điều đó chứng tỏ zeolitAđã được tổng hợp với pha tinh thể cao, các zeolit A tạo thành kết tinh ở dạng tinh thể lập phương. Tuy nhiên ở mẫu A1(từ TĐ) cho tỉ lệ SiO2/Al2O3 = 1,85, trong khi đó mẫu A2, A3(từ TN550 và TN700) cho SiO2/Al2O3 = 2,00. So với phương pháp tổng hợp zeolit A của tác giả [7 ] thì phương pháp trên của chúng tơi đơn giản hơn rất nhiều.
Hình 3.2.Giản đồ XRD của mẫu zeolite A từ các nguồn nguyên liệu khác nhau
Ảnh SEM các mẫu A1 – A3 được chỉ ra trên hình 3.3.
Kết quả ảnh SEM cho thấy các zeolit tổng hợp được đều kết tinh chủ yếu ở dạng lập phương.Kết quả này hoàn toàn phù hợp với kết quả XRD ở trên.
a) b)
c)
Hình 3.3Ảnh SEM của các mẫu zeolitA được tổng hợp từ:
a) TĐ (A1) , b) TN550 (A2) và c) TN700(A3)
Phổ IR của mẫu A1 có hình dáng khá giống với phổ chuẩn mà tác giả [7] đã đưa ra.Trên phổ IR của mẫu A1 xuất hiện đám phổ 555,5 cm-1 đặc trưng cho dao động của vòng kép 4 cạnh [7,34] có cường độ rất mạnh và sắc nét, điều đó khẳng định mẫu A1 là zeolit A.
Từ các kết quả phân tích trên, chúng tơi có thể đi đến kết luận: Nguồn ngun liệu có ảnh hưởng đến q trình tổng hợp zeolit A. Tuy nhiên sự ảnh hưởng này không lớn. Như vậy có thể tổng hợp zeolit A từ tro trấu thay vì tro nung để giảm chi phí và giá thành sản phẩm.