CHƢƠNG 1 : TỔNG QUAN
2.2. Cỏc phƣơng phỏp nghiờn cứu
2.2.1. Phương phỏp phổ hồng ngoại (IR)
Phổ hồng ngoại dựng để xỏc định cấu trỳc phõn tử của chất nghiờn cứu dựa vào những tần số đặc trưng trờn phổ của cỏc nhúm chức trong phõn tử. Khi chiếu bức xạ hồng ngoại vào phõn tử chất nghiờn cứu, trong bản thõn cỏc phõn tử ln cú cỏc trạng thỏi dao động của cỏc nhúm chức. Từ cỏc số liệu của phổ dao động, người ta cú thể đi đến một số đặc trưng về cấu trỳc phõn tử. Dựa vào tần số (hoặc số súng) đặc trưng của cỏc nhúm chức người ta suy ra cấu trỳc phõn tử của chất cần nghiờn cứu. Trong nghiờn cứu này, dựng phổ IR xỏc định sự cú mặt của cỏc nhúm chức đặc trưng trong phõn tử HAp như PO43-
, OH- hay COO- trong phõn tử PLA.
Mẫu sau khi đó tổng hợp, một lượng nhỏ (khoảng 1 mg) được ộp viờn với KBr và phổ FTIR được ghi trờn mỏy hồng ngoại biến đổi Fourier NICOLET – 410 tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới.
2.2.2. Phương phỏp kớnh hiển vi điện tử quột (EM)
Phương phỏp EM được sử dụng để xỏc định hỡnh dạng và bề mặt cấu trỳc của vật liệu. Nguyờn tắc cơ bản của phương phỏp EM là dựng chựm điện tử để tạo ảnh của mẫu nghiờn cứu, ảnh đú khi đến màn huỳnh quang cú thể đạt độ phúng đại rất lớn từ hàng nghỡn đến hàng chục nghỡn lần. Chựm điện tử được tạo ra từ catơt qua hai tụ quang sẽ được hội tụ lờn mẫu nghiờn cứu. Chựm điện tử đập vào mẫu phỏt ra cỏc điện tử phản xạ thứ cấp. Mỗi điện tử phỏt xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tớn hiệu sỏng. Chỳng được khuếch đại đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sỏng trờn màn hỡnh. Mỗi điểm trờn mẫu nghiờn cứu cho một điểm trờn màn hỡnh. Độ sỏng tối trờn màn hỡnh tuỳ thuộc vào lượng điện tử phỏt ra thứ cấp tới bộ thu, đồng thời cũn phụ thuộc sự khuyết tật bề mặt của mẫu nghiờn cứu. Đặc biệt, do sự hội tụ cỏc chựm tia nờn cú thể nghiờn cứu cả phần bờn trong của vật chất.
Trong nghiờn cứu này, hỡnh thỏi, cấu trỳc của vật liệu compozit HAp/PLA được phõn tớch bởi kớnh hiển vi điện tử quột phỏt xạ trường (FEEM) S-4800 (Hitachi, Nhật Bản) đặt tại Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương.
2.2.3. Phương phỏp nhiễu xạ tia X
Phương phỏp nhiễu xạ tia X là phương phỏp phõn tớch khụng phỏ hủy mẫu, dựng để phõn tớch cỏc dạng tinh thể của mẫu thu được. Tinh thể là sự hợp thành của một tập hợp khối cỏc nguyờn tố đồng nhất gọi là mắt xớch. Nú bao gồm một hoặc nhiều nguyờn tố khỏc nhau. Người ta cú thể xỏc định những mặt phẳng song song và cỏch đều đi qua những nguyờn tử, những mặt phẳng này gọi là sơ đồ mạng tinh thể. Một chuỗi cỏc mặt phẳng được xỏc định bằng khoảng cỏch giữa cỏc mặt phẳng của mạng dhkl (khoảng cỏch giữa hai mặt song song).
Khi cú sự nhiễu xạ chiếu vào bề mặt tinh thể mẫu, sẽ tạo ra một quan hệ (hệ thức Bragg) giữa khoảng cỏch dhkl của hai mặt phẳng và gúc tới như sau:
Pλ = 2 dhkl sinθ (2.1) Trong đú: λ: bước súng của bức xạ tia X tới P: tổng số bậc nhiễu xạ
Hệ thức trờn cho phộp xỏc định được sơ đồ mạng phản xạ lại của tia X. Từ phổ nhiễu xạ của tia X cú thể xỏc định được khoảng cỏch giữa cỏc mặt phẳng tinh thể d. Từ chỉ số Miller (hkl) cú thể xỏc định được hằng số mạng a.
Những thớ nghiệm phõn tớch cấu trỳc pha của vật liệu nanocompozit PLA/HAp được thực hiện trờn mỏy X-ray Diffractometer Bruke D5005, phỏt tia bằng cực anụt đồng, λ = 1,54056 Ao. Thiết bị cú tại Viện Khoa học vật liệu.
2.2.4. Phõn tớch nhiệt trọng lượng TGA
Phõn tớch nhiệt là phương phỏp phõn tớch mà trong đú cỏc tớch chất vật lý cũng như húa học của mẫu được đo một cỏch liờn tục như những hàm của nhiệt độ, nhiệt độ ở đõy thay đổi cú quy luật được định sẵn (thụng thường thay đổi tuyến tớnh theo thời gian). Trờn cơ sở lý thuyết về nhiệt động học, từ sự thay đổi cỏc tớnh chất đú ta cú thể xỏc định được cỏc thơng số u cầu của việc phõn tớch. Cỏc tớnh chất được xỏc định bao gồm: nhiệt độ chuyển pha, khối lượng mất đi, năng lượng chuyển pha, biến đổi về kớch thước, ứng suất, tớnh chất nhờn, đàn hồi.
TGA là phương phỏp dựa trờn cơ sở xỏc định khối lượng của mẫu vật chất bị mất đi (hoặc nhận vào) trong quỏ trỡnh chuyển pha như là một hàm của nhiệt độ. Khi vật chất bị nung núng khối lượng của chỳng sẽ bị mất đi từ cỏc quỏ trỡnh đơn giản như bay hơi hoặc từ cỏc phản ứng húa học giải phúng khớ. Một số vật liệu cú thể nhận được khối lượng do chỳng phản ứng với khụng khớ trong mơi trường. Đường phổ TGA đặc trưng cho một hợp chất hoặc một hệ do thứ tự của cỏc phản ứng húa học xuất hiện tại một khoảng nhiệt độ xỏc định là một hàm của cấu trỳc phõn tử. Sự thay đổi của khối lượng là kết quả của quỏ trỡnh đứt góy hoặc sự hỡnh thành vơ số cỏc liờn kết vật lý và húa học tại một nhiệt độ gia tăng dẫn đến sự bay hơi của cỏc sản phẩm hoặc tạo thành cỏc sản phẩm nặng hơn.
Cỏc mẫu sau khi tổng hợp được khảo sỏt tớnh chất nhiệt bằng phương phỏp TGA trong mơi trường khớ N2 trờn thiết bị phõn tớch Shimadzu TGA-50H (Nhật Bản) tại trường Đại học Sư phạm Hà Nội.
2.2.5. Đo độ bền kộo, modun đàn hồi
Mẫu được ộp thành tấm dày 1mm ở nhiệt độ 190oC và ỏp suất 15 MPa. Cỏc mẫu thử kộo đứt được cắt theo hỡnh quả tạ cú kớch thước 75x4 mm. Độ bền kộo và modun đàn hồi của vật liệu được ghi trờn mỏy Instron 1121 đặt tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới với tốc độ kộo 20 mm/phỳt. Kết quả lấy giỏ trị trung bỡnh của 5 mẫu thử.
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Biến tớnh HAp bằng axit lactic