Hình 3.6a – 3.6dlà ảnh SEM tƣơng ứng với các mẫu pha tạp Ni tăng dần từ 2% đến 8%. Ta nhận thấy các hạt có dạng hình cầu khá đồng đều và thƣờng tụ lại thành đám.Có thể thấy nồng độ Ni pha tạp càng cao, kích thƣớc hạt càng lớn, độ xốp của bề mặt mẫu càng rõ rệt. Nhƣ vậy có thể thấy kích thƣớc của các đám hạt tăng tỉ lệ với sự tăng của nồng độ Ni pha tạp.
Với nồng độ pha tạp lớn (6% và 8%) (hình 3.6c và 3.6d) các hạt có kích thƣớc lớn, độ lớn các hạt khơng đồng đều. Có thể thấy với nồng độ pha tạp thấp nhất là 2% (hình 3.6a)cho hạt có kích thƣớc bé và khá đồng đều.
Khi các hạt nano từ tính Fe3O4 đƣợc chế tạo bằng phƣơng pháp đồng kết tủa và phƣơng pháp thủy nhiệt, chúng có cùng hình dạng là những hình cầu. Tuy nhiên, kích thƣớc của chúng có sự khác biệt (hình 3.7).
a) b)
Hình 3.7: Ảnh SEM và ảnh TEM của hạt nano Fe3O4 : a) Phương pháp đồng kết tủa, b) Phương pháp thủy nhiệt [10].
3.2. Kết quả đo tính chất từ:
Hình 3.8 và 3.9biểu diễn sự phụ thuộc của độ từ hóa M vào từ trƣờng ngoài
Hcủahệ mẫu Fe3-xCoxO4 vàFe3-xNixO4tƣơng ứng khảo sát ở nhiệt độ phòng.
-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 M (emu /g ) H (Oe) x = 0 x = 0,02 x = 0,04 x = 0,06 x = 0,08 -15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 M (emu /g ) H (Oe) x = 0 x = 0,02 x = 0,04 x = 0,06 x = 0,08
Hình 3.8: Đường cong từ trễ của hệ mẫu Fe3-xCoxO4(x = 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08).
Hình 3.9: Đường cong từ trễ của hệ mẫu Fe3-xNixO4(x = 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08).
Dựa vào đồ thị, ta tính đƣợc từ độ bão hòa MH và lực kháng từ Hc của hệ mẫu Fe3-xCoxO4và hệ mẫu Fe3-xNixO4 với x = 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 (Bảng 3.3).
Bảng 3.3: Từ độ bão hòa, lực kháng từ của các mẫu trong hệ mẫu Fe3- xCoxO4 và Fe3-xNixO4.
Mẫu
Hệ mẫu Fe3-xCoxO4 Hệ mẫu Fe3-xNixO4
Mmax (emu/g) Hc (Oe) Mmax (emu/g) Hc (Oe)
x = 0 43,42 3,21 43,42 3,21
x = 0,02 48,57 10,04 54,62 4,95
x = 0,04 45,55 48,28 65,32 48,78
x = 0,06 43,24 78,45 42,90 33,54
x = 0,08 63,29 89,58 50,23 5,91
Quan sát hình 3.8và3.9 ta thấy từ độ của các mẫu tăng theo độ tăng của từ trƣờng và chúng có tính chất của mẫu sắt từ hoặc siêu thuận từ. Ở từ trƣờng cực đại H = 1,5 T từ độ cực đại của các mẫu tăng so với từ độ của mẫu không pha tạp.
Đối với hệ pha tạp Co (hình 3.8), khi nồng độ Co pha tạp tăng lên (x = 0,02; 0,04; 0,06) từ độ của các mẫu có xu hƣớng tăng dần. Khi nồng độ pha tạp lớn (x = 0,08), giá trị từ độ cực đại tăng mạnh, đạt giá trị 63,29 emu/g. Ngoài ra, khi nồng độ Co tăng lên thì lực kháng từ Hc cũng tăng mạnh từ 3,21 (Oe) của mẫu không pha tạp lên 89,58 (Oe) của mẫu pha tạp Co 8%. Điều này cho thấy sự ảnh hƣởng rất lớn của Co đến từ độ của mẫu do Co là chất có từ tính mạnh.
Đối với hệ pha tạp Ni (hình 3.9), khi x tăng từ 0% đến 4%, từ độ cực đại tăng từ 43,42 đến 65,32 emu/g. Tiếp tục tăng nồng độ pha tạp đến 6% thì từ độ cực đại giảm từ 65,32 đến xuống còn 42,90 (emu/g). Tăng nồng độ Ni lên 8% thì từ độ cực đại tăng từ 42,90 lên 50,23 (emu/g).Nhƣ vậy ở nồng độ pha tạp 4% có thể là nồng độ pha tạp tối ƣu để thu đƣợc mẫu có từ độ cực đại.
KẾT LUẬN
Trong q trình làm thực nghiệm, chúng tơi đã thu đƣợc một số kết quả nhƣ sau: ♦ Chế tạo thành công hệ mẫu Fe3-xCoxO4và Fe3-xNixO4 (x = 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08) bằng phƣơng pháp đồng kết tủa. Các tính chất cấu trúc và tính chất từ của hệ mẫu đƣợc khảo sát chi tiết và khoa học.
♦ Từ giản đồ nhiễu xạ tia X, ta thấy các hạt nano từ tính chế tạo đƣợc có cấu trúc spinel đảo và đơn pha. Hằng số mạng (a) trung bình cỡ 8,4 Å, kích thƣớc tinh thể trung bình của các hạt là 9 nm.
♦ Ảnh SEM của các mẫu bột Fe3O4 cho các hạt khá đồng đều, chủ yếu có dạng hình cầu, kích thƣớc hạt cỡ 1µm. Nồng độ Ni pha tạp càng cao, kích thƣớc hạt càng lớn, độ xốp của bề mặt mẫu càng rõ rệt. Kích thƣớc của các hạt tăng tỉ lệ với sự tăng của nồng độ Ni pha tạp. Đối với hệ pha tạp Co, khi nồng độ Co pha tạp tăng lên (x = 0,02; 0,04; 0,06) từ độ của các mẫu có xu hƣớng tăng dần. Khi nồng độ pha tạp lớn (x = 0,08), giá trị từ độ cực đại tăng mạnh, đạt giá trị 63,29 emu/g. Ngồi ra, khi nồng độ Co tăng lên thì lực kháng từ Hc cũng tăng mạnh từ 3,21 (Oe) của mẫu không pha tạp lên 89,58 (Oe) của mẫu pha tạp Co 8%. Điều này cho thấy sự ảnh hƣởng rất lớn của Co đến từ độ của mẫu do Co là chất có từ tính mạnh.
♦ Từ độ của các mẫu trong hệ Fe3-xNixO4và Fe3-xCoxO4 tăng theo độ tăng của từ trƣờng và chúng có tính sắt từ hoặc siêu thuận từ. Từ độ cực đại (Mmax) của các mẫu pha tạp tăng so với mẫu không pha tạp.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
1. PGS.TS. Nguyễn Ngọc Long (2007), Vật lý chất rắn, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội.
2. Cấn Văn Thạch (2006), “Chế tạo và nghiên cứu tính chất của hạt nano từ tính
dùng trong các ứng dụng sinh học và mơi trường”, Khóa luận tốt nghiệp,
ĐHKHTN – ĐHQGHN.
3. Nguyễn Phú Thùy (2003), Vật lý các hiện tượng từ, NXB ĐHQG HN.
4. Ngô Đức Thế (2005), Sơ lược về từ học và vật liệu từ, University of Glasgow,
GlasgowG12 8QQ, United Kingdom.
Tiếng Anh
5. De Faria D. L., Venancio Silva S. and de Oliverira M. T. (1997), “Raman
Microspectroscopy of some iron and hidroxides, Journal of Raman spectroscopy”, Vol. 28, pp. 873 – 878.
6. Field SB., Hand JW (1990), An introduction to the practical aspects of clinical
hyperthermia, (London: Taylor and Francis).
7. Krishnan K. M. (2010), “IEEE Trans. Magn”, 46, pp. 2523.
8. Llandro J., Palfreyman J. J., Ionescu A. and Barnes C. H. W. (2010), “Medical
and Biological Engineering and Computing”, 48, pp. 977.
9. Massart R and Cabuil V (1987), J. Chem. Phys,84, pp. 967.
10. Ngo Thu Huong, Kristen Stojak, Hariharan Srikanth, To Thanh Tam and Phan Manh Huong (2012), “Synthesis and Magnetic Characterization of
Monodisperse Fe3O4 Nanoparticles”, báo cáo tại hội nghị quốc tế về khoa
học vật liệu và công nghệ nano, Hạ Long.
11. Poddar P., Morales M. B., Frey N. A., Morrison S. A., Carpenter E. E. and Srikanth H. (2008), J. Appl. Phys, 104, pp. 63901.
12. Pankhurst Q. A., N.T.K Thanh, Jones S. K. and Dobson J. (2009), Journal of Physics D: Applied Physics, 42, pp. 224001.
13. Roca A. G., Costo R., Rebolledo A. F., Veintemillas-Verdaguer S., Tartaj P., Gonz´alez-Carreno T., Morales M. P. and Serna C. J. (2009), Journal of Physics D: Applied Physics 2009, 42, pp. 224002.
14. Reynolds F., Zach J. (2010), Nanomedicine, 5, pp. 1401.
15.Silvia Liong (2005), “A multifunctional approach to development, fabrication,
and characterization of Fe3O4 composites”, PhD thesis, Georgia Institute of
technology.
16. Sun C., Lee J. S. H. and Zhang M. (2008), “Advanced Drug Delivery Reviews”, 60, pp. 1252.
17. Sugimoto T., Matijevic E (1980),“J. Colloid Interface Sci”, 74, pp. 227.
Tài liệu tham khảo trên mạng