3.1.Quy trình chế tạo bột nano ZnS :Mn bằng phương pháp thủy nhiệt
3.2. Tính chất cấu trúc và hình thái bề mặt của bột nano ZnS:Mn
3.2.3. Phổ tán sắc năng lượng của bột nano ZnS:Mn
Hình 3.7 và hình 3.8 là phổ tán sắc năng lượng (EDS) của ZnS, ZnS:Mn (CMn=15 mol%) thủy nhiệt ở thủy nhiệt ở 220oC trong 20h chưa lọc rửa và có lọc rửa CS2.
a b
a
Hình 3.6. Ảnh TEM của bột nano ZnS:Mn (CMn=15 mol %) thủy nhiệt ở nhiệt độ 220oC trong thời gian 3h (a) và 10h (b).
Hình 3.7: Phổ phát quang của bột nano ZnS và ZnS:Mn ở
300K thủy nhiệt ở 220oC trong 20 h với nồng độ Mn2+ từ 0.25-20 mol%.
Hình 3.7. Phổ tán sắc năng lượng của bột nano ZnS (a), ZnS:Mn (CMn=15 mol%)(b) thủy nhiệt ở 220oC trong 20h chưa lọc rửa CS2.
Trương Thị Luyến Luận văn Thạc sĩ
Kết quả phân tích từ phổ EDS về thành phần phần trăm nguyên tử của các nguyên tố được cho trong bảng 3.5:
Bảng 3.5. Thành phần phần trăm nguyên tử các nguyên tố của bột nano ZnS, ZnS:Mn (CMn=15 mol%) thủy nhiệt ở 220oC trong 20h.
Loại mẫu NZn( %) NS(% ) ΔN = NS – NZn (%) N0(%) NMn(%) ZnS chưa lọc rửa CS2 41.11 43.61 2.5 15.27 0 ZnS lọc rửa CS2 49.44 50.56 1.12 0 0 ZnS:Mn (15mol%) chưa lọc rửa CS2 44.19 46.77 2.58 9.04 0 ZnS:Mn (15mol%) lọc rửa CS2 49.72 49.62 -0.1 0 0.67
Hình 3.8. Phổ tán sắc năng lượng của bột nano ZnS, ZnS:Mn (CMn=15 mol%) thủy nhiệt ở 220oC trong 20h có lọc rửa CS2.
Trương Thị Luyến Luận văn Thạc sĩ
Từ bảng 3.5 chúng tôi nhận thấy:
Khi chưa lọc rửa CS2, trong bột nano ZnS, ZnS:Mn (CMn=15 mol%) thủy nhiệt ở 220oC trong 20h ngồi sự có mặt của S và Zn cịn có sự có mặt của oxi do oxi trong axit TGA bám vào bề mặt các hạt nano .
Khi lọc rửa CS2, Hiệu số phần trăm nguyên tử giữa S và Zn giảm xuống; Trong bột nano ZnS, ZnS:Mn (CMn=15 mol%) thủy nhiệt ở 220oC trong 20h khơng có mặt oxi. Theo chúng tơi, có thể đây là lý do trong phổ EDS khi chưa lọc rửa CS2, trong mẫu bột nano ZnS:Mn (CMn=15 mol%) không xuất hiện Mn nhưng khi lọc rửa CS2 đã có sự xuất hiện của Mn với tỉ lệ nhỏ. Sự xuất hiện với tỉ lệ nhỏ của Mn trong bột nano ZnS:Mn (CMn=15 mol%) thủy nhiệt ở 220oC trong 20h chứng tỏ sự có mặt của Mn trong bột nano ZnS:Mn.