Các điện tử trong trường Culông của hạt nhân và phát bức xạ hãm với năng lư ng hvi = E0 – Ei . Ở đây, E0 là năng lư ng ban đầu và Ei là năng lư ng sau khi bị
làm chậm và đổi hướng của điện tử
Mặt khác, cường độ của bức xạ hãm tỷ lệ với bình phương điện tích của hạt nhân bia. Do đó muốn tăng cường độ bức xạ hãm cần sử dụng các nguyên tố nặng, có nhiệt độ nóng chảy cao và có khả năng truyền nhiệt tốt để làm bia như Vônfram (W) hoặc Tantali (Ta).
Sự thay đổi điện thế gia tốc đồng nghĩa với sự thay đổi động năng của chùm điện tử tới và do đó cũng làm thay đổi năng lư ng cực đại của chùm bức xạ hãm phát ra từ Anốt. Do đó năng phổ hoặc bước sóng của bức xạ hãm liên quan trực tiếp tới điện thế của ống phóng tia X (Hình 2.10.).
Cường độ tích phân của bức xạ hãm đư c tính theo biểu thức thực nghiệm của Ulrey như sau:
I = kZU2 (18)
trong đó:
U là điện thế gia tốc electron Z là nguyên tử số của hạt nhân bia
k là hằng số có liên hệ với cường độ dịng của electron trong ống
phóng tia X.
Hình 2.10. Phổ phát xạ tia X được bắn bằng chù điện tử được gia tốc với điện
thế khác nhau [16].
2.4. ích thích và đo mẫu và tính hàm lƣợng ngu n tố
Trong luận văn này hàm lư ng của nguyên tố đư c xác định theo phương pháp so sánh tương đối, mẫu chuẩn và mẫu phân tích đư c thực hiện trong cùng điều kiện. Mẫu chuẩn đư c chọn từ chuỗi hạt thủy tinh có thành phần và hình dạng tương đồng với mẫu phân tích. Do vậy, để phân tích các mẫu hạt chuỗi thủy tinh nêu trên, luận văn sử dụng loại mẫu thủy tinh đã đư c xác định hàm lư ng bằng
phương pháp quang phổ ICP-MS để làm mẫu chuẩn [mẫu 377]. Chương trình ghi phổ và xử lý phổ có các chức năng như chuẩn năng lư ng, nhận dạng các vạch phổ của nguyên tố , tính tổng số xung của đỉnh, trừ phơng, tính độ phân giải, là phổ, so sánh hai phổ với nhau, ghi phổ vào đĩa, phần mềm chuyên dụng của hãng Brucker.
Thiết bị RFX đư c gắn cố định trên giá đỡ, mẫu đư c đựng trong khay và đặt trên tấm chì để đảm bảo an toàn về bức xạ trong quá trình đo. Hàm lư ng của nguyên tố phân tích đư c xác định theo phương pháp tương đối. Hàm lư ng của nguyên tố phân tích đư c xác định theo công thức sau [1]:
mc mc n q q n (20)
trong đó: n mc, qmc là tốc độ đếm tại định hấp thụ toàn phần của vạch tia X đặc trưng cho nguyên tố phân tích và hàm lư ng của nó trong mẫu phân tích; n là tốc độ đếm tại vạch tương ứng khi đo mẫu phân tích, q là hàm lư ng nguyên tố cần tìm..
Trong phép phân tích này coi thành phần chất nền mẫu phân tích và mẫu chuẩn như nhau. Sai số khi xác định hàm lư ng q đư c tính theo cơng thức sau:
( c)2 ( )2 ( c)2 c c q n q n q q n n (21)
trong đó: n, q là sai số của tốc độ đếm tại đỉnh hấp thụ toàn phần của tia X đặc trưng, q là hàm lư ng ngun tố phân tích có trong mẫu. Trong bảng 2.1 sau đây đưa ra các vạch tia X đặc trưng và năng lư ng tương ứng đư c sử dụng để phân tích hàm lư ng của các nguyên tố quan tâm trong mẫu.
ả 2.1. Các vạch tia X đặc trưng của các nguy n tố được ch n đ xác đ nh
h lượng.
Ngu n tố Vạch Năng lƣợng keV
Na Kα1 1,04 Mg Kα1 1,24 Al Kα1 1,49 Si Kα1 1,73 K Kα1 3,31 Ca Kα1 3,69 Ti Kα1 4,51 Mn Kα1 5,89 Fe Kα1 6,40 Ni Kα1 7,47 Cu Kα1 8,05 Zn Kα1 8,64
CHƢƠNG 3: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ
3.1. Các ƣ c tiến hành phân tích mẫu 3.1.1. Chuẩn ị mẫu đo 3.1.1. Chuẩn ị mẫu đo
Các mẫu hạt thủy tinh thu thập ngoài hiện trường sau khi đã đư c loại bỏ lớp bùn đất bám dính bên ngồi bằng nước máy thơng thường sau đó đư c ngâm trong bình sục siêu âm để làm sạch hơn lớp bẩn bám dính trên bề mặt. Các hạt sau khi làm sạch sẽ đư c làm khô và gắn cố định trong khay giữ mẫu để chuẩn bị cho q trình phân tích tiếp theo hình 3.1.