Quy trình tổng hợp vật liệu bằng phƣơng pháp đốt cháy gel
Vật liệu ơxít hỗn hợpCeO2-Fe2O3đƣợc tổng hợp bằng phƣơng pháp đốt cháy gel có sử dụng các tác nhân tạo gel là polyvinyl ancon (PVA) và axit citric. Các điều kiện tổng hợp mẫu nhƣ nhiệt độ nung, tỷ lệ mol kim loại/chất tạo gel, tỷ lệ kim loại đƣợc nghiên cứu khảo sát .
Quy trình tổng hợp mẫu đƣợc thực hiện theo sơ đồ sau:
Hình 2.1: Quy trình tổng hợp vật liệu bằng phương pháp đốt cháy gel
dd Fe(NO3)3 dd Ce(NO3)3
hỗn hợp ơxít CeO2-Fe2O3 Khuấy trộn tạo gel, điều chỉnh
pH = 2 Nung(2 giờ) (ở các nhiệt độ 450°C, 550°C, 650°C, 750°C) Sấy (100°C, 4 giờ) chất tạo gel
(hòa tan trong nƣớc ở nhiệt độ 80°C)
NaOH, NH4OH
PVA đƣợc hòa tan vào nƣớc ở nhiệt độ 80oC, sau đó nhỏ tƣ̀ tƣ̀ t ừng giọt dung dịch Fe(NO3)3 và Ce(NO3)3với tỷ lệ mol kim loại Fe/Ce thích hợp, để thu đƣợc sản phẩm vật liệu có tính chất đặc trƣng tốt tỉ lệ kim loại/PVA = 1/3 với pH = 2 [3-5]. Sau 2 giờ hệ gel đồng nhất màu đỏ nâu đƣợc tạo thành. Gel đem sấy ở 100oC trong 4 giờ và nung ở nhiệt độ thích hợp trong 2 giờ. Chúng tơi tiến hành khảo sát hai điều kiện phản ứng ảnh hƣởng đến sự hình thành pha của vật liệu là tỉ lệ mol giữa các kim loại Fe/Ce và nhiệt độ nung mẫu. Sản phẩm sau quá trình tổng hợp đƣợc mang đi xác định thành phần cấu trúc, kích thƣớc hạt,...
Quy trình tổng hợp mẫu khi tạo gel với Citric cũng tƣơng tự nhƣ đối với PVA.Axít citric đƣợc hịa tan vào nƣớc khuấy liên tục trên máy khuấy từ IRE, sau đó nhỏ tƣ̀ tƣ̀ t ừng giọt dung dịch Fe(NO3)3 và Ce(NO3)3 với tỷ lệ mol kim loại Ce/Fe thích hợp , pH = 2. Sau 2 giờ hệ gel đồng nhất màu đỏ nâu đƣ ợc tạo thành. Gel đem sấy trong tủ M 400 ở 100oC trong 4 giờ và nung trong lị S 4800 ở nhiệt độ thích hợp trong 2 giờ. Các mẫu đƣợc đƣa đi phân tích các đặc trƣng của vật liệu.