2.3 .Phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.2 .Phƣơng pháp lấy mẫu
Phƣơng pháp lấy mẫu nƣớc
Giếng sau khi khoan bị xáo trộn về mặt địa chất, do vậy 2 đến 3 tháng sau khi khoan, chế độ địa chất thủy văn mới ổn định và có thể tiến hành lấy mẫu.
Hình 2.2.Minh họa độ ổn định giá trị các thông số hiện trường đo được khi bơm trước khi tiến hành lấy mẫu [2]
Để đảm bảo nƣớc ngầm khơng cịn oxi, trƣớc khi lấy mẫu cần bơm loại bỏ nƣớc trong các giếng với thể tích khoảng 3 lần thể tích ống giếng. Sử dụng thiết bị chuyên dụng đo mực nƣớc của giếng trƣớc khi bơm lấy mẫu, thiết bị đo mực nƣớc này là một thƣớc tính, độ dài theo đơn vị mét và có đầu sensor cảm ứng phát ra
Sau đó nƣớc ngầm đƣợc bơm lên và dẫn qua hệ thống dòng chảy liên tục (flowcell), đảm bảo toàn bộ hệ thống dẫn nƣớc từ giếng khoan đến bộ flow-cell (hình 2.3) là hồn tồn kín nhằm tránh việc tiếp xúc với oxi khơng khí. Các điện cực đo các thông số hiện trƣờng nhƣ: nhiệt độ (t0C), pH, oxy hòa tan (DO), độ dẫn điện (EC) đƣợc kết nối trực tiếp vào bộ flow-cell; đo liên tục các thông số này đến khi đạt giá trị ổn định mới tiến hành lấy mẫu.
Đầu nƣớc ra để lấy mẫu đƣợc nối với một van hai chiều để có thể điều chỉnh đóng/ mở nƣớc một cách dễ dàng khi gắn xi lanh lấy mẫu. Toàn bộ dụng cụ lấy mẫu nhƣ xilanh, màng lọc, cột tách As (III), kim và các van đều đƣợc sục khí nitơ để đuổi hết oxi (hình 2.4).
Hình 2.3.Bộ lấy mẫu flow-cell
Mẫu nƣớc đƣợc lấy và bảo quản tùy theo mục đích phân tích:
- Cation: mẫu nƣớc ngầm sau khi lấy đƣợc lọc qua màng xenlulozo acetate (0,45 µm) để loại bỏ các hạt rắn lơ lửng, mẫu đựng trong lọ nhựa PPE 50ml, axit hóa mẫu bằng HNO3 đặc tới pH = 2.
- Mẫu dùng phân tích anion: lọc mẫu vào lọ nhựa 20ml qua màng xenlulozo axetate 0,45 µm, khơng axit hóa mẫu
- Phân tích As (III): mẫu nƣớc đƣợc bơm qua màng lọc xenlulozo axetat 0,45µm kết nối với cột tách alumonisilicat (tốc độ bơm là 5 – 6 mL/phút), As(V) đƣợc giữ lại trên cột tách, As(III) ra khỏi cột tách. Nƣớc ngầm không đi qua cột tách dùng để phân tích hàm lƣợng As tổng.
- Các mẫu nƣớc đƣợc axit hóa tới pH < 2, bảo quản mẫu ở nhiệt độ 40C và đƣợc phân tích trong phịng thí nghiệm. Sử dụng thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử xác định hàm lƣợng As(T) và As(III), hàm lƣợng As(V) đƣợc tính tốn theo cơng thức As(V) = As(T) – As(III). Mẫu đƣợc axit hóa tới pH = 2.
- Phân tích metan: sử dụng lọ thủy tinh, septum kín và mơi trƣờng hồn tồn chân khơng, mẫu đƣợc lấy trực tiếp từ van hai chiều, thể tích nƣớc trong lọ bằng 2/3 thể tích lọ.
Mẫu sau đó đƣợc vận chuyển và mang về phịng thí nghiệm, bảo quản trong ngăn mát tủ lạnh (40C). Đối với mẫu phân tích metan, bảo quản ở nhiệt độ -40C.
Hình 2.4.Sử dụng nitơ để tạo mơi trường khơng oxi cho toàn hệ thống
Phƣơng pháp lấy mẫu trầm tích
Để nghiên cứu sự phân bố của As trong trầm tích, việc lấy mẫu phải đảm bảo giữ nguyên hiện trạng của nƣớc trong trầm tích và tránh sự xáo trộn. Nghiên cứu
này sử dụng phƣơng pháp lấy mẫu piston – core, thích hợp cho lấy mẫu trầm tích mềm của biển, trầm tích hồ, hoặc trầm tích ở các tầng chứa nƣớc.
Nguyên tắc chính của phương pháp: Khi ống thép đƣợc đƣa xuống trầm tích,
piston sẽ nằm ở đáy của ống thép và đƣợc giữ cố định. Sau khi ống thép đƣợc đƣa đến độ sâu cần lấy mẫu, piston sẽ đƣợc kéo lên đỉnh của ống. Phƣơng pháp này ngăn chặn đƣợc trầm tích và nƣớc khơng rơi ra khỏi ống (hình 2.5)
Hình 2.5. Minh họa lấy mẫu trầm tích
Việc khoan lấy mẫu trầm tích do đại học Mỏ Địa chất phụ trách, các lỗ khoan đƣợc khoan bằng cách sử dụng các ống, mũi khoan và ống hút đẩy bùn, khoan tới độ sâu có thể lấy mẫu trầm tích. Để tránh ống thép lấy trầm tích khơng bị mắc kẹt trong khoan thì tốt nhất nên khoan sâu hơn vị trí đáy của ống khoan. Mẫu trầm tích đƣợc đẩy vào các ống thép không rỉ và đƣợc đƣa lên, sau đó cắt ống thép đựng trầm tích thành các đoạn, ln cắt ống thép từ trên đỉnh sao cho phần nhão chứa nƣớc lỗ rỗng là ít nhất, sau dùng nắp nhựa, và giấy nhơm, băng dính đen, quấn quanh ống trầm tích để tránh sự xâm nhập của oxi. Mẫu phải luôn đƣợc giữ thẳng
Piston Ống thép chứa trầm tích Ø = 48; dài 3m Các thanh khoan nối Dây thép kéo piston
đứng và đƣợc bảo quản ngay trong tủ lạnh sâu, đảm bảo mẫu không bị thay đổi đặc tính trong q trình lƣu giữ.