TT Tên chất Hiệu suất thu hồi chất chuẩn (%) TB
MT1 MT2 MT3 MT4 MT5 MT6 1 13C12-2,3,7,8-TCDD 76 80 77 83 93 93 84 2 13C12-1,2,3,7,8-PeCDD 86 99 99 96 114 113 101 3 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDD 79 84 80 85 94 94 86 4 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDD 66 62 66 70 74 74 69 5 13C12-1,2,3,7,89-HxCDD 74 75 77 73 85 87 78 6 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 64 64 65 60 75 74 67 7 13C12-OCDD 79 80 78 85 95 95 85
8 13C12-2,3,7,8-TCDF 82 86 86 86 99 99 90 9 13C12-1,2,3,7,8-PeCDF 56 91 91 90 101 103 89 10 13C12-2,3,4,7,8-PeCDF 73 74 71 73 83 84 76 11 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDF 63 66 64 71 75 76 69 12 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDF 63 66 66 69 81 83 71 13 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF 72 76 78 78 89 92 81 14 13C12-2,3,4,6,7,8-HxCDF 77 77 78 79 83 83 79 15 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 74 75 80 73 90 91 81 16 37Cl4-2,3,7,8-TCDD 76 80 76 82 93 95 84
Hình 3.1: Độ thu hồi trung bình của chất chuẩn trong mẫu
Độ thu hồi chất nội chuẩn và chất chuẩn làm sạch có giá trị lần lượt trong khoảng 56 - 114% và 76 - 95%, đáp ứng yêu cầu về độ thu hồi trong khoảng 25 - 150% đối với các chất chuẩn trong phân tích Dioxin theo phương pháp tiêu chuẩn USEPA 1613.
3.1.5. Kết quả đánh giá độ chính xác của phương pháp phân tích
đánh giá độ đúng và độ lặp lại khi phân tích mẫu lặp thêm chuẩn (n=6) được biểu diễn trong bảng 3.5.
Kết quả phân tích mẫu lặp thêm chuẩn cho thấy độ thu hồi của hầu hết các chất trong khoảng 95 - 120%, chỉ trừ đồng loại 2,3,4,6,7,8-HxCDF có độ thu hồi 124%. Nếu tính phần trăm sai lệch là hiệu số giữa độ thu hồi của từng chất phân tích và giá trị độ thu hồi 100%, kết quả cho thấy tất cả các chất phân tích đều có độ sai lệch về độ thu hồi nằm trong khoảng ±20%, chỉ trừ 2,3,4,6,7,8-HxCDF (24%). Tuy nhiên đây là đồng loại có đóng góp rất nhỏ trong hàm lượng tổng TEQ, nên giá trị này có thể chấp nhận được. Như vậy phương pháp có độ thu hồi chất phân tích tốt, đáp ứng được yêu cầu về độ đúng đối phép với phân tích Dioxin theo phương pháp tiêu chuẩn USEPA 1613 (sai lệch trong khoảng ±20%).
Hình 3.2: Phần trăm sai lệch về độ thu hồi của chất phân tích khi phân tích mẫu lặp Độ lệch chuẩn tương đối khi phân tích mẫu lặp đối với hầu hết các chất phân tích trong khoảng 2,3 - 10%, chỉ trừ đồng loại 1,2,3,7,8,9-HxCDD có độ lệch chuẩn tương đối 18% (gần 15%). Như vậy, phương pháp phân tích có độ chụm phù hợp với u cầu khi đánh giá độ chụm của phương pháp phân tích đối với mẫu lặp phân
tích Dioxin theo quy chuẩn châu Âu số 1883/2006 về giá trị quy định khi xác nhận độ chụm của phương pháp (<15%) .
Từ độ lặp lại và độ đúng khi phân tích mẫu lặp thêm chuẩn cho thấy phương pháp phân tích đạt được yêu cầu về độ chính xác đối với phép phân tích hàm lượng PCDD/Fs trên thiết bị HRGC/HRMS. Vì vậy quy trình phân tích được áp dụng để tiến hành phân tích mẫu thực tế.