CHƢƠNG 2 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.4. Phương pháp sắc ký khí khối phổ
Sắc ký khí (Gas Chromatography – GC) là phương pháp tách chất trong đó pha động là chất khí (được gọi là khí mang) và pha tĩnh chứa trong cột là một chất rắn hoặc chất lỏng phủ trên bề mặt chất mang trơ dạng rắn hay phủ đều lên thành phía trong cột.
Nhờ có khí mang từ bom khí (hoặc máy sinh khí), mẫu từ buồng bay hơi được dẫn vào cột tách nằm trong buồng điều nhiệt. Quá trình sắc ký xảy ra tại đây. Sau khi rời khỏi cột tách tại các thời điểm khác nhau, các cấu tử lần lượt đi vào detectơ, tại đây nồng độ chất được chuyển thành tín hiệu điện. Tín hiệu này được khuếch đại rồi chuyển sang bộ ghi, tích phân kế hay máy vi tính. Các tín hiệu được xử lí tại đó rồi chuyển sang bộ phận in và lưu kết quả. Kết quả của q trình phân tích sắc ký khí được biểu diễn bằng sắc đồ. Trên sắc đồ nhận được, sẽ có các tín hiệu ứng với các cấu tử được tách gọi là pic. Mỗi pic của sắc đồ thường ứng với một chất hoặc một nhóm chất trong mẫu phân tích.
Phương pháp khối phổ (Mass Spectrometry – MS) là một phương pháp phân tích cơng cụ quan trọng trong phân tích thành phần và cấu trúc các chất. Phương pháp này đo trực tiếp tỷ số khối lượng và điện tích của ion được tạo thành trong pha khí từ phân tử hoặc nguyên tử của mẫu. Tỷ số này được biểu thị bằng đơn vị khối lượng nguyên tử (Atomic mass unit) hoặc bằng Dalton. 1amu = 1 Da và bằng khối lượng của nguyên tử hydro.
Cơ sở của phương pháp MS là sự ion hóa phân tử trung hịa thành các ion phân tử mang điện tích hoặc sự bắn phá, phá vỡ cấu trúc phân mảnh phân tử trung hòa thành các mảnh ion, các gốc mang điện tích (có khối lượng nhỏ hơn) bằng các phân tử mang năng lượng cao theo sơ đồ:
ABCD + e → ABCD+ + 2e (>95%) ABCD + e → ABCD2+ + 3e
ABCD + e → ABCD-
Phân mảnh phân tử trung hòa thành các mảnh ion, các gốc mang điện tích ABCD + e* → ABn+ + C + Dm-
Hình 2.2 : Sự phân mảnh và công thức cấu tạo của Permethrin