2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.2.3. Phƣơng pháp xác định các nhân phóng xạ trong mẫu đất
a/ Dụng cụ lấy mẫu và phƣơng pháp lấy mẫu.
Bộ dụng cụ lấy mẫu đất gồm 4 dụng cụ (hình 2.5):
1. Thìa lấy mẫu. Thông số: chiều dài 38cm, chất liệu thép không gỉ. 2. Thìa xúc mẫu. Thơng số: chiều dài 28cm, chất liệu thép không gỉ.
3. Ống lấy mẫu đất (Core lấy mẫu), kí hiệu AMS # 417.03. Thơng số: đƣờng kính 5cm (2inch), chiều sâu tối đa 30cm, chiều dài tay cầm 46cm (18inch), chất liệu thép không gỉ.
4. Chậu trộn mẫu. Thơng số: đƣờng kính 33cm, chất liệu thép khơng gỉ.
Hình 2.5. Bộ lấy mẫu đất chuẩn.
Phương pháp lấy mẫu
- Trên vùng đất đã chọn, việc lấy mẫu đƣợc tiến hành tại các đỉnh và tâm của hình vng cạnh 1m (Hình 2.6).
- Dùng ống lấy mẫu bằng thép khơng rỉ, 50mm, thu góp 05 mẫu đất tại các điểm có đánh dấu ( ) nhƣ chỉ ra trên Hình 2.6.
- Độ sâu lấy mẫu: 20 cm
- Lƣợng đất từ 05 ống lấy mẫu của mỗi vị trí đƣợc dồn lại, trộn đều, rút gọn để lấy ra một lƣợng cần thiết (khoảng 1,5-2 kg), bao gói đem về phịng thí nghiệm.
- Nhặt rễ cây và gạch đá (nếu có).
- Nghiền nhỏ đất tối đa, kích thƣớc to nhất cũng phải < 1cm, vừa nghiền vừa nhặt rễ cây và vụn sỏi đá (nếu còn).
- Trộn mẫu: Theo phƣơng pháp vành khun và hình nón, cụ thể nhƣ sau: Đất sau khi nghiền nhỏ đƣợc tản đều thành lớp dày cỡ 1cm trên tấm nilon theo hình vành khun. Sau đó xúc đất đổ vào đống hình nón ở tâm. Dùng xẻng xúc lấy từng phần nhỏ từ phía trong của hình vành khun và cứ thế chuyển dần theo vòng tròn cho tới khi tồn bộ vật liệu mẫu khơng đổ đƣợc lên đỉnh của hình nón nữa mới thơi. Sau đó dùng tấm gỗ quay gạt hình nón để làm thành một hình đĩa, rồi lại đổ hình đĩa trở lại thành hình vành khuyên - thao tác đó cứ lặp đi lặp lại cho đến khi có đƣợc hỗn hợp mẫu đồng nhất mới thơi (khoảng 7 lần).
- Rút gọn mẫu: Theo phƣơng pháp chia tƣ (Hình 2.7). Sau khi đảo trộn mẫu theo phƣơng pháp hình vành khun và hình nón xong thì mẫu đƣợc rải ra thành một hình vng hoặc đĩa bằng phẳng có chiều dày nhƣ nhau, cỡ 1cm. Chia mẫu theo 2 đƣờng chéo hoặc đƣờng kính vng góc với nhau. Hai phần đối đỉnh gạt bỏ đi, còn 2 phần đối đỉnh kia lại trộn đều với nhau rồi lặp lại quá trình nhƣ trên cho đến khi khối lƣợng mẫu còn lại khoảng 1,5-2 kg thì đóng gói bằng túi polyethylene 2 lớp để chuyển về phịng thí nghiệm. Hình 2.7. Qui tắc rút gọn mẫu 1 2 3 4
- Cho phiếu ghi mẫu vào rồi buộc miệng túi. Phiếu ghi mẫu cần ghi rõ: Địa điểm lấy mẫu, số vị trí, độ sâu lấy mẫu, trọng lƣợng tƣơi, ngày tháng năm lấy mẫu, thời tiết, ngƣời lấy mẫu. Thông tin chi tiết hơn đƣợc điền vào tờ Protocol lấy mẫu riêng cho từng vị trí. Với mục tiêu là thiết lập cơ sở dữ liệu phơng phóng xạ tự nhiên bao gồm các lớp: gamma tổng, hàm lƣợng các đồng vị U (Ra), Th, K, Rn (tự nhiên) trong các đối tƣợng mơi trƣờng (đất, khơng khí) trên tồn huyện nhằm tiến tới đánh giá liều dân chúng các vị trí lấy mẫu và tập trung ở những vùng có mật độ dân cƣ cao. Vị trí lấy mẫu thể hiện trên hình 2.9.
b/ Quy trình xử lý mẫu
Trong thí nghiệm, các mẫu đất đƣợc sấy khơ tự nhiên trong khơng khí, sau đó đƣợc sấy khơ qua đêm ở nhiệt độ 105oC. Các mẫu đất đƣợc nghiền nhỏ và dùng rây có đƣờng kính lỗ 1mm để loại bỏ những rễ cây hoặc sỏi đá có trong mẫu, 500 gam mẫu đất đƣợc đƣa vào hộp đo và nhốt kỹ để đạt cân bằng phóng xạ giữa 226Ra và con cháu của nó trong dãy uran trong mẫu, xem hình 1, 2, 3 phần phụ lục về chuỗi phân rã 235U, 238U, 232Th. Độ phóng xạ gamma trong mẫu đƣợc đo bằng hệ phổ kế gamma phông thấp sử dụng detector germanium siêu tinh khiết (HPGe). Độ phóng xạ của 226Ra đƣợc tính tốn dựa trên độ phóng xạ của con cháu của Ra là 214Pb (vạch phổ 295,2 và 351,9 keV) và 214Bi (vạch phổ 609,3 keV); cịn hoạt độ phóng xạ của thorium đƣợc tính tốn trên cơ sở hoạt độ phóng xạ của 212Pb (vạch phổ 238,6 keV), 208Tl (vạch phổ 583,2 keV và 228Ac (vạch phổ 338,3 và 911,1 keV). Độ phóng xạ của 40K đƣơc tính tốn trực tiếp từ vạch phổ 1461 keV. Tất cả các mẫu đất đƣợc phân tích tại phịng thí nghiệm Viện Khoa học và Kỹ thuật hạt nhân.
Hộp đựng mẫu đo đƣợc sử dụng gồm 2 loại cấu hình khác nhau: Hộp nhỏ hình trụ có đƣờng kính 6,7cm cao 4cm; Hộp to hình trụ có đƣờng kính 10,3cm cao 6,7cm. Tùy thuộc vào hàm lƣợng các nguyên tố phóng xạ trong mẫu ở các khu vực nghiên cứu mà có thể sử dụng một trong hai loại hộp đựng mẫu trên.
c/ Thiết bị và phƣơng pháp đo
Sử dụng hệ phân tích - Phổ kế Gamma HP-Ge siêu tinh khiết với các tham số sau: Đầu dị Hp-Ge GMX đƣờng kính 59,5 mm chiều dài 72,6 mm có độ phân dải năng lƣợng và hiệu suất ghi tƣơng đối tại đỉnh phổ có năng lƣợng 1332keV tƣơng ứng là 2,0keV và 35%. Buồng chì phơng thấp hình trụ có đƣờng kính trong và ngồi tƣơng ứng 28 cm và 50,4 cm đƣợc chế tạo gồm một lớp thép ở ngồi cùng có bề dày 1 cm, một lớp chì có bề dày 10 cm và một lớp lót bằng đồng trong cùng có bề dày 0,2 cm (hình 2.8).
Bộ khuếch đại phổ DART EG&G ORTEC tƣơng thích với tiền khuyếch đại có hệ số khuyếch đại điều chỉnh đƣợc từ 3 đến 1000 lần bƣớc điều chỉnh 1/4000. Hằng số thời gian tạo dạng xung có thể lựa chọn 1 hoặc 6 s.
Bộ thu thập số liệu phổ MCA DART EG&G ORTEC có 8000 kênh có thể chứa 2 tỷ số đếm mỗi kênh.
Sử dụng phần mềm GammaVision phiên bản 5.3 đƣợc cài đặt bên trong máy tính cho phép thu thập và xử lý số liệu một cách tự động.
Sử dụng các vạch phổ gamma đặc trƣng của các đồng vị phóng xạ có trong mẫu để xác định hàm lƣợng của chúng thông qua việc so sánh với mẫu chuẩn
Thời gian đo mỗi mẫu đƣợc lựa chọn sao cho đảm bảo đƣợc sai số thống kê.
Hình 2.9. Bản đồ vị trí lấy mẫu huyện Tiên Phƣớc và huyện Núi Thành