Quy trình Nồng độ thu hồi Ctt (ppb) Hiệu suất R%
TCS TCC TCS TCC
1 67,3 6,85 67,3 68,5
2 84,3 8,71 84,3 87,1
Nhận xét: Với quy trình xử lý mẫu 2, khi chiết rắn – lỏng bởi ACN và làm
giàu bởi cột SPE Florisil, hiệu suất thu hồi của cả triclosan và triclocarban đều cao hơn khi xử lý mẫu theo quy trình 1. Do đó, nhóm nghiên cứu lựa chọn quy trình 2 cho các nghiên cứu tiếp theo.
3.2.2.2. Độ thu hồi TCS và TCC trong quá trình chiết rắn - lỏng và làm sạch bằng cột chiết pha rắn bằng cột chiết pha rắn
Việc chiết tách, làm sạch và làm giàu mẫu là khâu rất quan trọng cho mọi q trình phân tích, đặc biệt là những chất phân tích có hàm lƣợng nhỏ trong mẫu. Ảnh hƣởng của giai đoạn này rất lớn, có thể chiếm tới 70% sai số của cả quá trình phân tích. Trong nội dung nghiên cứu của đề tài này, để đảm bảo cho việc chiết tách, làm sạch triclosan và triclocarban từ mẫu bụi, nhóm nghiên cứu đã tiến hành xử lý mẫu theo các bƣớc sau:
Tách chiết
Việc lựa chọn phƣơng pháp chiết tách trong phân tích các chất ở lƣợng vết có vai trị rất lớn vì trong các mẫu thƣờng chứa nhiều chất khác nhau, có khả năng làm ảnh hƣởng tới tách chiết của chất nghiên cứu. Chính vì vậy dung mơi chiết tách mẫu phải có tính chọn lọc cao.
Trong nghiên cứu này, triclosan và triclocarban có tính phân cực vừa, có khả năng tan tốt trong các dung mơi nhƣ acetone, acetonitrile, methanol... Thí nghiệm thực hiện với 0,5g mẫu trắng bụi thêm chuẩn 100 ppb triclosan và 10 ppb
triclocarban, chiết bởi 3 dung môi acetonitrile, acetone, methanol, làm sạch theo quy trình 2. Kết quả thu đƣợc hiệu suất thu hồi của triclosan và triclocarban khi chiết trong acetonitrile, methanol và acetone theo bảng 3.8.